芍药苷大孔树脂静态吸附动力学研究

目的 研究大孔树脂吸附芍药苷的静态吸附动力学特征.方法 通过静态吸附动力学实验,研究不同温度及不同浓度条件对树脂静态吸附的影响,并利用Lagergren一级速率方程和Kannan 颗粒内扩散方程对实验数据进行拟合.结果 实验数据符合Lagergren一级速率方程和Kannan颗粒内扩散方程,相关性均良好.结论 液膜扩散和树脂颗粒内扩散均是控制该吸附过程中吸附速率的因素,其中树脂颗粒内扩散起主要作用;在吸附进行的最初阶段,同浓度的提取液,高温条件下的吸附量明显大于低温条件下的吸附量;在吸附到达平衡阶段之前,浓度增大,吸附速率和吸附量也随之增大.     

硫磺熏蒸时间对白芍中芍药苷含量影响

目的考察硫磺熏蒸白芍的时间对其芍药苷含量的影响。方法采用高效液相色谱法分析白芍经硫磺熏蒸后芍药苷的含量随时间的变化规律。Hypersil ODS色谱柱（4.6 mm×250 mm,2.5μm）;流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（14∶86）;检测波长为230 nm;柱温25℃。结果不同硫熏时间对白芍中芍药苷的影响很大。结论以未经硫熏的白芍的芍药苷含量最高,且随硫磺熏蒸时间的增加芍药苷含量逐渐下降。     

UPLC法测定“柴胡-白芍”药对提取物的3种皂苷类成分

目的建立同时测定“柴胡-白芍”药对提取物中芍药苷、柴胡皂苷a及柴胡皂苷d的超高效液相色谱法。方法采用WatersAcquityUPLC系统;色谱柱：Water sXSELECT^TM HSST3（2：1mm×100mm,2．5μm）;柱温：30℃;以0．1％（体积分数）H,PO4水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱;流速：0．4mL／min;检测波长：210nm。结果芍药苷、柴胡皂苷a及柴胡皂苷d3种成分基本分离,线性关系良好。芍药苷的线性范围为0．1616～1．616μg（r=1．0000）,平均回收率为100．8％;柴胡皂苷a的线性范围为0．0508～0．508μg（r=0．9996）,平均回收率为99．4％;柴胡皂苷d的线性范围为0．0538—0．538μg（r=0．9998）,平均回收率为101．2％。结论本方法简便、快捷、准确、重复性好,可实现柴胡一白芍药对提取物的多指标质量控制。     

HPLC法测定消肿接骨贴中芍药苷

目的 建立消肿接骨贴中芍药苷测定的方法。方法 采用高效液相色谱法外标法测定。采用Thermo C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：乙腈–0.1%磷酸（12∶88）;体积流量：1.0 mL/min;检测波长：230 nm;柱温：25 ℃;进样量10 μL。结果 芍药苷进样量在0.124 8～1.248 0 μg呈良好的线性关系（r＝0.999 8）,平均回收率为98.94%,RSD值为1.73%（n=6）。结论 本研究方法专属性强,灵敏度高,简便、准确、重现性好,可用于消肿接骨贴中芍药苷的测定。     

六味地黄丸对照提取液的实验研究

目的 以六味地黄丸为研究对象,探索采用中成药对照提取液对中成药进行定量测定的质量控制新方法。方法 制备六味地黄丸对照提取液,确定HPLC色谱条件,对六味地黄丸提取物中5-羟甲基糠醛、莫诺苷、马钱苷、芍药苷和丹皮酚的量进行标定;并对该提取物进行3个月常温稳定性试验。结果 该色谱条件对5种成分的分离良好;稳定性试验结果显示5种成分峰面积的RSD均小于1.5%。结论 采用中成药对照提取液对六味地黄丸进行质量控制方法可行;该方法可大大降低质量控制成本,更全面控制中成药的质量,为研究建立新的中成药质量控制方法提供实验依据。     

生津润燥合剂质量标准研究

目的对生津润燥合剂进行质量标准建立。方法采用TLC对制剂中玄参、赤芍进行鉴别;采用HPLC对生津润燥合剂中芍药苷进行含量测定。结果用TLC能检出玄参、赤芍,芍药苷在0.002～0.10 g.L-1范围内线性关系良好,r=0.999 6,平均回收率为94.83%,RSD为0.79%。结论该方法可靠,易操作,重现性好,专属性强,可用于控制生津润燥合剂的质量。     

活血止痛片的质量标准研究

目的：建立活血止痛片的质量控制方法。方法：采用薄层色谱法对活血止痛片中的赤芍、当归、三七进行鉴别;采用高效液相色谱法对活血止痛片中的芍药苷进行定量。结果：赤芍、当归、三七薄层色谱斑点清晰,阴性无干扰;芍药苷在51．52～1288．0ng的范围内呈良好的线性关系,r=0．99995,平均加样回收率为99．79％,RSD=1．21％。结论：该方法简便准确,重现性好,可作为活血止痛片的质量控制标准。     

星点设计-效应面法优选欣宁泡腾片提取工艺

目的 采用星点设计-效应面法优选欣宁泡腾片提取工艺。方法 在单因素试验的基础上,选取对提取工艺影响较大的乙醇体积分数、提取时间和溶媒倍量为考察因素,以五味子醇甲、芍药苷、橙皮苷提取转移率为考察指标,对其进行权重计算,综合评定,通过对考察因素各水平进行多元线性回归及二项式拟合,用效应面法选取最佳工艺参数,同时进行预测分析。结果 多元二项式模拟的模型最佳：Y=-209.21+6.67 A+39.68 B+6.59 C+0.077 AB-0.026 AC-0.59 BC-0.051 A²-8.37 B²-0.13 C²（r=0.979 3,P<0.01）。优选的最佳提取工艺条件为：乙醇加热回流提取,乙醇体积分数为65%,提取2次,提取时间为每次2 h,溶媒倍量12倍;在此提取工艺下,五味子醇甲、芍药苷、橙皮苷的平均转移率分别为85.33%、88.77%、93.18%,综合评分为88.72%,与预测值89.22%基本相符。结论 建立的模型可较好地体现因素与指标的关系,具有良好、可靠的预测性。     

不同柴胡配伍对柴葛解肌汤7种成分量的影响

目的柴胡为多基原药材,《中国药典》2010年版规定的柴胡包括柴胡Bupleurum chinense DC.和狭叶柴胡B.scorzonerifolium Willd.。以柴葛解肌汤为研究对象,对柴胡、狭叶柴胡配伍的复方进行化学成分比较,明确不同柴胡配伍对复方中其他成分的影响。方法首先采用HPLC法建立葛根素、芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷、黄芩苷、汉黄芩苷和黄芩素7种化学成分的定量测定方法,并对不同柴胡配伍的柴葛解肌汤进行定量测定。结果线性范围内7种化合物的标准曲线呈良好线性关系,平均加样回收率均在94.1%~106.6%,所有化合物的精密度、重复性的RSD均小于2%,且样品在12 h内稳定性良好。不同柴胡配伍对柴葛解肌汤7种成分的量影响无显著性差异。结论所建立方法简单,重复性好,可用于柴葛解肌汤的质量控制,而不同柴胡配伍对柴葛解肌汤中其他成分及全方药理作用的影响值得进一步研究。     

种植年限对杭白芍根际细菌群落及芍药苷含量的影响

为探寻栽培年限对杭白芍根际细菌群落及芍药苷含量的影响,揭示根际土壤微生态与杭白芍品质的关系,收集了1~4年杭白芍的根及根际土壤,利用PCR-DGGE检测土壤菌群多样性;利用HPLC检测根中芍药苷含量。结果表明,种植杭白芍能明显降低土壤的酸性,并随着栽培年份增加pH酸性持续下降,到第4年时土壤pH、酶活均达到最高,而有机质含量则最低。变性凝胶梯度电泳检测1~4年的根际细菌多样性在3.38~3.61,多样性随栽培年限而上升,说明杭白芍的生长会促进土壤中的细菌多样性。测序结果表明,杭白芍土壤中的优势细菌为γ变形菌、α变形菌、放线菌、酸杆菌及厚壁菌等,其中,根际特异菌主要为α变形菌、酸杆菌Gp1及放线菌;而在非根际土中γ变形菌为特异优势菌群。此外,1~4年的杭白芍根际优势细菌组成基本相似,只有少数种类随年份发生改变,表明根际细菌群落的组成主要受杭白芍物种的影响。HPLC检测结果表明,1~4年杭白芍的芍药苷质量分数分别为3.26%,3.30%,3.36%,3.41%,均超过国家标准,且随生长年份呈上升态势,但无显著性差异。相关性分析可知,芍药苷含量与土壤pH、细菌多样性呈显著正相关,与有机质呈显著负相关。与其他有连作障碍的作物不同的是,随着栽培年限的延长,杭白芍根际的pH和细菌多样性不降反升,但优势菌群变化不大,这可能是该植物不产生连作障碍的原因之一。研究表明,农业实践中之所以选择4年采收杭白芍根入药的原因之一主要是产量而不是有效成分含量。此外,研究还发现有效成分芍药苷的累积与土壤pH、有机质和细菌多样性关系密切,证明杭白芍的道地性与土壤微生态环境密切相关。