近红外透射光谱法快速测定枳壳提取液中柚皮苷和新橙皮苷含量

目的:采用近红外光谱仪透射光谱技术对枳壳碱性提取液中柚皮苷和新橙皮苷的含量进行检测分析。方法:针对柚皮苷和新橙皮苷两种成分,将44份样品的原始光谱分别经矢量归一化和多元散射校正预处理,选取不同波段:柚皮苷选取3个波段11 995.6~7 498.2,6 101.9~5 446.2,4 601.5~4 246.7 cm-1;新橙皮苷选取11 995.6~5 446.2,4 601.5~4 246.7 cm-1两个波段,运用偏最小二乘法(PLS)分别建立定量校正模型并分析。结果:柚皮苷和新橙皮苷校正模型的结果分别为:校正均方差(RMSEC)为0.024 7,0.036,模型的决定因子R2=0.997 4,R2=0.996 6,内部交叉验证均方差(RMSECV)为0.07,0.065 2,最佳维数均为9。用建立的校正模型对12份提取液样品中的柚皮苷和新橙皮苷进行预测,预测误差均方差(RMSEP)分别为0.046 2,0.082 7。结论:该方法分析能同时快速检测枳壳提取液中柚皮苷和新橙皮苷的含量,结果准确可靠,对中药提取工艺优化和生产工艺过程的质量控制具有很好的应用前景。     

柑橘类黄酮成分的同步HPLC检测

目的建立检测柑橘类黄酮(柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、橙黄酮、川陈皮素)的中药材质量控制用快速HPLC方法.方法用仅含甲醇和水的无盐流动相梯度洗脱,Kromasil反相分析柱(100-5C18-250A,4.6 mm×250 mm,5 μm),结合二级阵列管紫外扫描做峰识别.结果对于要检测的5种柑橘类黄酮均得到满意的分辨率和线性范围,其加样回收率95%～102%;重现性RSD 1.88%～2.93%分析了6种酸橙类柑橘中药材黄酮含量.结论建立了多成分柑橘类黄酮快速HPLC检测方法并可用于LC-MS.     

近红外透射光谱用于枳壳提取物纯化过程快速分析

 目的建立一种枳壳提取物纯化过程的快速分析方法。方法采用近红外透射光谱法,以HPLC分析值作参比,偏最小二乘回归法建立原始光谱信息与洗脱液有效成分柚皮苷和新橙皮苷含量间的定量校正模型,对预测集样本中各成分含量进行预测。结果柚皮苷和新橙皮苷的内部交叉验证均方差(RMSECV)分别为0.677和0.544,预测误差均方差(RMSEP)分别为0.363和0.264。结论该方法分析速度快,结果准确可靠,适用于植物药纯化过程快速分析。     

HPLC测定牛黄清胃丸中枳实所含4种黄酮类成分及其药材基原分析

目的:建立牛黄清胃丸中芸香橙皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷含量测定方法,同时鉴别其中枳实来源。方法:采用高效液相色谱法,Waters CORTECS C_(18)色谱柱(4. 6 mm×50 mm,2. 7μm),流动相乙腈-0. 12%甲酸溶液梯度洗脱,检测波长283 nm,流速0. 5 m L·min~(-1),柱温27℃。结果:12批次牛黄清胃丸样品分别呈现与酸橙或甜橙药材一致的黄酮类成分含量情况。芸香橙皮苷在5. 47～2 735 ng线性良好(r=0. 999 6),柚皮苷在7. 25～3 625 ng线性良好(r=0. 999 5),橙皮苷在8. 41～4 205 ng线性良好(r=0. 999 4),新橙皮苷在8. 36～4 180 ng线性良好(r=0. 999 5)。12批次制剂中芸香橙皮苷质量分数在0. 36～1. 28 mg·g~(-1),柚皮苷在2. 66～4. 87 mg·g~(-1),橙皮苷在1. 02～11. 07 mg·g~(-1),新橙皮苷在3. 58～6. 41 mg·g~(-1),总黄酮在7. 98～13. 34 mg·g~(-1)。芸香橙皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷平均加样回收率分别为101. 3%,98. 0%,95. 9%,96. 0%,RSD为2. 9%,1. 8%,0. 8%,1. 1%。结论:该方法简便、准确、可靠,可同时鉴别牛黄清胃丸中枳实来源,并测定其中4种黄酮类主要有效成分的含量,为2种牛黄清胃丸质量控制和成分对比提供了基础,检测指标更全面,可为评价牛黄清胃丸质量提供依据。     

HPLC-ELSD法同时测定补血生乳颗粒中8种成分

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)法同时测定补血生乳颗粒中的黄芪甲苷、阿魏酸、芍药苷、甘草酸、王不留行黄酮苷、柚皮苷、新橙皮苷、桔梗皂苷D的方法。方法采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;柱温30℃;检测器:ELSD,漂移管温度40℃。结果各成分在52 min内分离良好,线性范围均为62.5～1 250.0μg/m L(r0.995 0);样品各成分平均加样回收率95.51%～99.47%,RSD为0.31%～3.70%;8种成分日内精密度和日间精密度RSD均小于3%;重复性RSD为0.94%～2.11%;供试品溶液在18 h内稳定性良好,RSD在0.98%～2.86%。6批样品中王不留行黄酮苷、芍药苷、阿魏酸、柚皮苷、新橙皮苷、桔梗皂苷D、黄芪甲苷、甘草酸质量分数分别为0.550 7～0.584 3、19.657 9～19.952 1、0.350 5～0.384 7、18.794 7～19.557 3、12.124 7～12.414 2、0.610 7～0.631 3、0.238 8～0.274 3、2.750 4～2.852 2 mg/g。结论该方法简便、快速、准确,可用于补血生乳颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定沉香化滞丸中11种成分

目的采用HPLC梯度洗脱法同时测定沉香化滞丸中沉香四醇、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、和厚朴酚、大黄素、厚朴酚、木香烃内酯、去氢木香内酯、大黄酚、大黄素甲醚11种成分。方法采用Thermo Syncronis C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为水-乙腈,梯度洗脱:0～10 min,20%乙腈;10～20 min,20%～40%乙腈;20～24 min,40%乙腈;24～26 min,40%～52%乙腈;26～30 min,52%乙腈;30～31 min,52%～90%乙腈;31～35 min,90%乙腈;35～40 min,90%～100%乙腈;40～43min,100%乙腈;43～45min,100%～20%乙腈;检测波长215nm,体积流量1.0m L/min,柱温30℃,进样量20μL。结果各成分在43 min内分离良好,沉香四醇、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、和厚朴酚、大黄素、厚朴酚、木香烃内酯、去氢木香内酯、大黄酚、大黄素甲醚的线性范围分别为1.4～13.6、10.0～200.0、31.5～315.0、1.0～120.1、1.8～50.6、0.93～10.1、1.8～30.0、0.2～40.3、1.8～18.1、1.7～25.0、0.45～10.70μg/mL;样品中各成分的平均回收率均在98.90%～100.87%;11种成分精密度RSD在0.55%～1.54%;供试品溶液在30 h内稳定性良好,RSD在0.75%～1.94%;重复性RSD在0.39%～1.73%。6批次样品中沉香四醇、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、和厚朴酚、大黄素、厚朴酚、木香烃内酯、去氢木香内酯、大黄酚、大黄素甲醚质量分数分别为92.0～201.0、511.5～9 033.0、5 475.0～12 635.5、54.5～5 095.5、192.0～2 137.5、117.0～391.5、106.5～1 281.5、13.0～136.5、93.5～199.0、177.0～1 207.0、33.5～251.5μg/g。结论本方法准确、快速、简便,重复性好,精密度高,适用于沉香化滞丸中多种活性成分的定量分析。     

从枳壳中分离纯化新橙皮苷对照品

目的从枳壳提取物中分离纯化高纯度新橙皮苷。方法枳壳提取物经大孔树脂处理后,用正丁醇萃取分离、浓缩,将浓缩物重结晶3次。正丁醇萃取物的浓缩是关键。结果优化的枳壳提取物中分离新橙皮苷的工艺使新橙皮苷的纯化得率达48.6%,纯度达98.7%。结论该方法简单易行,为制备高纯度的新橙皮苷提供了一种经济的、可行的方法。     

高效液相色谱法同时测定四逆散中6种抗抑郁成分含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定四逆散中6种抗抑郁成分：柴胡皂苷A、芍药苷、橙皮苷、柚皮苷、新橙皮苷和甘草苷含量的方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Zorbax C₁₈色谱柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）,流动相为水（A）-乙腈（B）,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,柱温为30℃,检测波长为203 nm,进样量为20 μL。结果：柴胡皂苷A、芍药苷、橙皮苷、柚皮苷、新橙皮苷和甘草苷的线性范围分别为2.12～33.86 μg·mL^-1（r²=1.000 0）、5.91～94.60 μg·mL^-1（r²=0.999 9）、2.12～33.86 μg·mL^-1（r²=0.999 9）、7.26～116.2 μg·mL^-1（r²=1.000 0）、13.5～216.0 μg·mL^-1（r²=0.999 9）、2.02-32.33 μg·mL^-1（r²=0.999 9）。精密度、重复性和稳定性试验RSD均符合要求。柴胡皂苷A、芍药苷、橙皮苷、柚皮苷、新橙皮苷和甘草苷的加样回收率分别为102.77%、101.49%、101.18%、101.26%、99.06%。结论：本法灵敏简便、准确度高,适用于同时测定四逆散中6种抗抑郁成分柴胡皂苷A、芍药苷、橙皮苷、柚皮苷、新橙皮苷和甘草苷的含量,可用于四逆散的质量控制。     

玳玳果黄酮降脂滴丸的肠吸收动力学特性

目的：考察玳玳果黄酮降脂滴丸的肠吸收特性并探讨其作用机制。方法：采用大鼠外翻肠囊模型,建立同时测定大鼠肠吸收液中玳玳果黄酮降脂滴丸特征药效成分新橙皮苷和柚皮苷含量的液-质联用（UPLC-MS）分析法,比较玳玳果黄酮降脂滴丸与原料玳玳果黄酮降脂提取物在大鼠不同肠段的累积吸收量,分析不同质量浓度大鼠空肠段的吸收过程,探讨其肠吸收部位及机制。结果：玳玳果黄酮降脂滴丸特征药效成分新橙皮苷和柚皮苷90 min时的累积吸收量由多到少依次是空肠、十二指肠、回肠和结肠;玳玳果黄酮降脂滴丸在高、中、低剂量下空肠的累积吸收量随时间的增加而增加,相关系数r>0.95,且随着药液质量浓度的增加新橙皮苷和柚皮苷的Ka均增加,符合一级药动学过程;在等剂量给药下,玳玳果黄酮降脂滴丸中新橙皮苷和柚皮苷的累积吸收量约是玳玳果黄酮降脂提取物的1.6倍。结论：玳玳果黄酮降脂滴丸在全肠道均有吸收,小肠的上中段为最佳吸收部位,新橙皮苷和柚皮苷吸收可能为被动吸收循环入体,制成的玳玳果黄酮降脂滴丸可显著改善提取物在肠道的吸收,提高其口服生物利用度。     

枳壳趁鲜切制工艺优选及药效研究

目的研究不同切制时间、干燥方法对枳壳趁鲜切制饮片的药典指标成分的影响,比较优选趁鲜切制工艺饮片与传统饮片成分和药效的差异。方法采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-磷酸水(20∶80,p H3.0),体积流量1.0 m L/min,柱温30℃,检测波长283 nm,进样量20μL,对不同工艺枳壳趁鲜切制饮片的柚皮苷和新橙皮苷的含量进行测定,优选趁鲜切制的时间及干燥方法,观察优选趁鲜切制工艺饮片与传统饮片对小鼠肠推进率、胃排空率、胃泌素等的影响。结果同一产地枳壳趁鲜切制晒干品指标成分柚皮苷和新橙皮苷含量高于相应天数的60℃烘干品,晾晒3 d切制晒干的饮片含量最高,优选的趁鲜切制工艺饮片在肠推进率、胃排空率、胃泌素指标上与传统饮片差异不显著(P0.05),血液流变性指标差异显著(P0.05)。结论优选的枳壳趁鲜切制工艺为鲜枳壳横向对半切,晾晒3 d,再切薄片,晒干。所得趁鲜切制饮片与传统饮片在胃肠动力学药效指标上作用强度相当。