黄芩茎叶解毒胶囊联合阿奇霉素治疗急性咽炎的临床研究

目的 通过对枳实进行多成分定性、定量分析,为不同产地酸橙枳实药材的质量控制提供依据。方法 结合指纹图谱和一测多评（QAMS）模式,采用Waters X-Brige C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,以乙腈（A）-0.1%甲酸水溶液（B）为流动性,梯度洗脱,检测波长为283 nm和330 nm,体积流量1 mL/min,柱温30℃,进样量10 μL。结果 建立了不同产地酸橙枳实药材的HPLC-UV指纹图谱,确定了21个共有峰,鉴别出了芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、柚皮素、橙皮素、甜橙黄酮、川陈皮素、桔皮素9种成分,且23批次枳实样品的相似度均大于0.9,聚类分析（CA）及主成分（PCA）分析结果显示的分类情况与该药材的产地分布情况相一致,以新橙皮苷为参照物的QAMS法测定结果均显示一定的差异性。结论 从成分的角度来看,不同产地间药材质量存在一定差异,实验所建的QAMS法准确、高效、可行,与标准曲线法和外标法相比具有明显的优势,可应用于酸橙枳实的质量评价,为不同产地酸橙枳实药材的质量控制奠定实验基础。     

基于特征图谱的小儿消积止咳口服液量质传递相关性研究

目的 建立HPLC特征图谱检测方法,将物性参数及化学成分结合进行相关性分析研究小儿消积止咳口服液（Xiaoer Xiaoji Zhike Oral Liquid,XXZOL）的提取、醇沉、浓缩过程中的量质传递规律,为XXZOL在生产过程中的质量控制提供帮助。方法 分别建立15批XXZOL制备过程中的提取液、醇沉液、浓缩液的特征图谱,并测定15批提取液、醇沉液、浓缩液的物性参数（pH值、电导率、相对密度）,结合化学成分含量进行相关性分析,得到在XXZOL制备过程中提取液、醇沉液、浓缩液之间的量质传递规律。结果 建立了15批XXZOL中提取液、醇沉液、浓缩液的特征图谱,标定出13个共有峰,根据对照品指认出6个色谱峰,确定为5-羟甲基糠醛（峰2）、绿原酸（峰4）、连翘酯苷A（峰8）、芸香柚皮苷（峰9）、橙皮苷（峰10）、新橙皮苷（峰11）;经主成分分析（principal component analysis,PCA）,提取出5个主成分,累积方差贡献率为91.3%;量质传递规律研究发现6个成分在提取液-醇沉液中的转移率较低,在醇沉液-浓缩液中的转移率较高。根据正交偏最小二乘-判别分析（ort...     

疏经防痛胶囊的定性定量分析

目的:研究疏经防痛胶囊的质量控制方法。方法:采用TLC对疏经防痛胶囊中丹参、当归、乳香及没药进行定性鉴别;采用HPLC方法,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,进行梯度洗脱,在检测波长230 nm处同时测定芍药苷、柚皮苷、新橙皮苷及丹酚酸B共4种成分含量。结果:TLC鉴别分离度好,专属性强。芍药苷在25.30~506.00 mg·L~(~(-1)),柚皮苷在12.68~253.60 mg·L~(~(-1)),新橙皮苷在15.24~304.80 mg·L~(~(-1)),丹酚酸B在27.72~554.30 mg·L~(~(-1))分别具有良好的线性关系,相关系数分别为1.000 0,0.999 9,0.999 9,0.999 9,平均加样回收率分别为100.69%(RSD 0.9%),100.08%(RSD 1.6%),100.85%(RSD 1.2%)和100.42%(RSD 2.0%)。结论:该质量控制方法简便、准确、重复性好,可有效的控制疏经防痛胶囊质量。     

基于指纹图谱及化学计量学研究不同发酵程度建曲中成分变化

目的 采用指纹图谱技术结合化学计量学分析方法,探究不同发酵程度建曲中化学成分的差异性,筛选差异性标志物,为规范建曲炮制工艺、建立饮片质量标准提供参考。方法 采用Waters SunFire C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%乙酸水溶液为流动相梯度洗脱,体积流量1.0m L/min,检测波长280 nm,柱温30℃,进样体积10μL,建立不同发酵时间建曲HPLC指纹图谱,采用中药色谱指纹图谱相似度评价软件（2004A版）进行相似度评价,标定共有峰并进行指认及归属;以共有峰峰面积为指标,利用层次聚类分析法（hierarchicalclusteranalysis,HCA）对不同发酵时间建曲进行区分,再借助正交偏最小二乘-判别分析法（orthogonal partial least square-discriminant analysis,OPLS-DA）筛选出不同发酵程度建曲间差异性标志物;建立多指标成分含量测定方法,对多个差异性标志物进行定量分析。结果 不同发酵时间建曲指纹图谱相似度大于0.900,共标定46个共有峰,指认并归属21个成分;HCA结果显示9...     

HPLC同时测定衢枳壳中7种指标成分的含量

目的 建立HPLC同时测定衢枳壳中芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、木犀草素、川陈皮素和桔皮素含量。方法 采用Agilent Extend C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,检测波长：330 nm,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速：1 ml·min^-1,柱温：30℃。结果 芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、木犀草素、川陈皮素、桔皮素分别在23.30~1 164.80 ng,170.84~8 541.91 ng,17.22~861.20 ng,156.17~7 808.64 ng,3.13~156.48 ng,0.90~45.23 ng,0.85~42.27 ng内线性关系良好（r ≥ 0.999 5,n=6）,平均回收率分别为98.8%,101.3%,98.3%,96.8%,101.8%,101.7%,108.9%。结论 首次建立了衢枳壳中7个成分HPLC含量测定方法,该方法简便,结果准确,可为综合评价衢枳壳质量提供依据。     

RP-HPLC法测定复方百部止咳颗粒中5种黄酮类成分

目的建立HPLC同时测定复方百部止咳颗粒中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、黄芩苷和黄芩素的方法。方法 Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为1%冰醋酸溶液,B为乙腈,线性梯度洗脱,检测波长283 nm,柱温30℃,体积流量1.0 mL/min,进样量10μL。结果柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、黄芩苷和黄芩素分别在3.52～35.2μg/mL(r=0.999 8)、5.92～59.2μg/mL(r=0.999 9)、2.64～26.4μg/mL(r=0.999 7)、5.76～57.6μg/mL(r=0.999 7)、0.60～6.0μg/mL(r=0.999 8)线性关系良好;平均加样回收率依次为98.9%、99.8%、99.7%、99.8%、99.2%,RSD分别为0.6%、0.9%、1.0%、1.3%、1.3%。结论该方法快速、简便,重现性好,适合于同时测定复方百部止咳颗粒中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、黄芩苷和黄芩素。     

HPLC法同时测定常山胡柚花中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的量

目的 建立同时测定常山胡柚花Citrus changshan-huyou Y. B. Chang中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的RP-HPLC方法。方法 采用HPLC法,色谱柱为安捷伦ZORBAX SB-C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为乙腈-0.2%磷酸（15∶85）;检测波长为284 nm;体积流量1.0 mL/min;柱温为40 ℃;峰面积外标法定量。结果 柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷分别在28.45～284.5、18.09～180.93、85.86～858.55 ng内呈良好的线性关系,回归方程分别为Y＝1 725.2 X＋6.383 3,r＝0.999 8;Y＝1 764.6 X＋0.416 7,r＝0.999 8;Y＝1 914.7 X＋15.892,r＝0.999 6。平均回收率分别为98.83%、99.05%、98.83%;RSD分别为2.12%、2.30%、1.85%;并按该建立的方法,测得样品中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的量。结论 本方法简便、快速、准确、可靠,可为常山胡柚花的质量控制提供参考。     

HPLC同时测定通腑理气颗粒中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷含量

目的建立通腑理气颗粒中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,Kromasil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-水（20∶80）,检测波长283 nm,体积流量1.0 mL/min,柱温30℃。结果柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷分别在10.4～166.2、6.1～98、21.2～339.2μg范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率依次为98.14%、98.36%、96.94%,RSD分别为1.58%、1.79%、2.75%。结论本方法快速、灵敏,准确度高,可用于通腑理气颗粒中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量测定。     

正交试验法优选蜜糠炒枳壳炮制工艺

目的: 优选并确立建昌帮枳壳蜜糠炒制工艺,为规范蜜糠炒建昌帮特色饮片的炮制工艺提供参考. 方法: 以柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷及醇溶性浸出物含量的综合评分为指标,通过正交试验考察炮制时间、加蜜糠量、炮制温度对蜜糠枳壳炮制工艺的影响.采用HPLC测定柚皮苷、橙皮苷及新橙皮苷含量,流动相乙腈-水(18:82,磷酸调pH 2),检测波长283 nm. 结果: 温度对炮制工艺具有显著性影响,最佳枳壳蜜糠炒制工艺为炮制时间80 s,加蜜糠量0.10 g·g^-1,炮制温度240℃;醇溶性浸出物、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷质量分数分别为28.242%,4.782%,0.160%,2.819%. 结论: 优选的炮制工艺合理、可靠、重复性好,适用于蜜糠枳壳的工业化生产.     

玳玳黄酮自微乳化微丸含量测定及HPLC特征图谱分析

目的:建立玳玳黄酮自微乳化微丸中柚皮苷、新橙皮苷HPLC含量测定方法和HPLC特征图谱,为玳玳黄酮自微乳化微丸的质量控制提供有效的方法。方法:含量测定采用Agilent-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(22∶78),流速为1.0 mL.min-1,柱温为室温。HPLC特征图谱测定采用250-4 Lichrocart C18色谱柱(250 mm×4.0mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-0.1%的磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃。检测波长均为283 nm。结果:柚皮苷浓度在4.48～17.92μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9998),平均加样回收率为97.5%(RSD=1.0%);新橙皮苷浓度在5.92～23.68μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9997),平均加样回收率为98.8%(RSD=0.82%)。在此条件下所建立的特征图谱中各成分得到有效分离,各批玳玳黄酮自微乳化微丸的相似度在0.900～1.000间。结论:HPLC法同时测定玳玳黄酮自微乳化微丸中柚皮苷和新橙皮苷含量的方法简便、准确,建立的HPLC特征图谱可用于评价微丸的物质组成及有效物质群的质量变化,可作为玳玳黄酮自微乳化微丸质量控制的依据。