山楂叶总黄酮含量测定及抗氧化活性研究

目的:评价山西晋南地区采集的山楂叶中总黄酮的含量及体外抗氧化活性。方法:采用显色法测定总黄酮含量;通过对1,1-二苯基-2-苦基肼(1,1-diphenyl-2-picrylhydra-zyl, DPPH)、2,2-联氮-双(3-乙基苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐(2,2′-azino-bis[3-ethylbenzothiazoline-6-sulfonic acid]diammonium salt, ABTS)和羟自由基的清除能力评价体外抗氧化活性。结果:山楂叶总黄酮含量为(79.06±2.05)mg/g。总黄酮对DPPH、ABTS自由基清除半数抑制浓度(half maximal inhibitory concentration, IC₅₀)分别为(91.63±1.75)和(64.34±4.53)μg/mL,与抗坏血酸相比,相对抗氧化活性(relative antioxidant activity, RAA)分别为40.71%和76.64%;对羟自由基清除率较低,三者均低于同质量浓度下的抗坏血酸。结论:山西晋南地区采集的山楂叶总黄酮含量较高,有较高的抗氧化活性,可...     

牛黄清火丸UHPLC-Orbitrap定性分析及7种成分HPLC含量测定

目的 建立牛黄清火丸化学成分的定性及定量分析方法,完善其质量控制手段。方法 以UHPLC-Q-Orbitrap-MS/MS方法,对牛黄清火丸化学成分进行定性鉴定,并采用HPLC方法同时定量测定牛黄清火丸中7种化学成分(黄芩苷、黄芩素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚)。结果 UHPLC-Q-Orbitrap-MS/MS法推断鉴定牛黄清火丸中的23种成分,HPLC法定量分析牛黄清火丸中7种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.999 7);平均加样回收率为96.0%～108.0%,RSD为0.7%～2.5%。结论 本研究建立牛黄清火丸UHPLC-Orbitrap定性分析及7种成分HPLC含量测定的方法可定性、定量分析牛黄清火丸中化学成分,可用于牛黄清火丸的质量控制。     

HPLC 法测定复方舒霜中醋酸曲安奈德的含量

目的: 建立高效液相法测定复方舒霜中醋酸曲安奈德的含量方法。方法: 采用资生堂CAPCELL
PAK C18 色谱柱; 以甲醇－水( 70: 30) 为流动相; 流速1．0mL/min; 柱温: 25℃; 检测波长: 240nm,等度洗脱。结果:
醋酸曲安奈德的线性范围为10～ 50μg /mL( r = 0．9991,n = 5) ,平均回收率为101．3%,RSD 为0．9%。结论: 该方法
可用于复方舒霜中醋酸曲安奈德的含量测定; 舒霜不同批次间含醋酸曲安奈德量不存在较大差异。     

间接竞争ELISA法测定不同厂家葛根芩连片中黄芩苷的含量?

目的用所建立的黄芩苷间接竞争酶联免疫分析(ELISA)法检测不同厂家葛根芩连片中黄芩苷的含量差异。方法利用黄芩苷单克隆抗体,通过考察线性关系、精密度、加样回收率等方法学指标,建立黄芩苷的间接竞争ELISA法,并用所建立的方法测定7个不同厂家葛根芩连片中黄芩苷的含量。结果建立的黄芩苷间接竞争ELISA法的线性范围为16.157~1 280 mg/L,板间精密度RSD≤9.0%,板内精密度RSD≤5.1%,平均回收率为107.1%(RSD=4.9%)。7个厂家生产的葛根芩连片中黄芩苷含量从4.45 mg/片到13.41 mg/片不等。结论间接竞争ELISA法便捷、灵敏、精确、重现性好,可用于测定含黄芩的中药复方中黄芩苷的含量,该方法测得不同厂家的葛根芩连片中黄芩苷的含量差距较大。     

IP-RPHPLC法检测电针后肥胖大鼠肝脏组织中ATP、ADP和AMP含量

目的 建立一种离子对反相高效液相色谱(IP-RPHPLC)法并将其用于检测电针对肥胖大鼠肝脏组织中ATP、ADP和AMP含量的影响。方法 应用岛津SIL-20AT高效液相色谱系统,Megres-C₁₈(5μm,250mm×4.6mm)耐水性色谱柱,对大鼠肝脏组织中ATP、ADP和AMP进行分离,流动相为0.18mol/L的磷酸二氢钾缓冲液(含5%甲醇且pH=6.25),检测波长为254nm,流速为0.8mL/min,进样体积为20μL,柱温为25℃。结果 ATP在1.1~212.2μg/mL(r=0.9999),ADP在0.9~180.0μg/mL(r=0.9999)及AMP在0.9~181.8μg/mL(r=0.9997)范围内线性关系良好。ATP、ADP和AMP平均回收率分别为96.4%、98.3%、100.8%;RSD分别为2.50%、2.88%、4.14%;日内和日间精密度RSD分别为0.06%~0.40%和0.06%~0.69%;准确度均在99.0%~108.6%之间;ATP、ADP和AMP检测限为0.11、0.09、0.045μg/mL。结论 建立的高效液相色谱法用于检测大鼠肝脏组织中ATP、ADP和AMP含量简便、快速并且准确可靠,为针刺干预治疗后组织中小分子生物活性物质浓度的检测等研究工作奠定了基础。      

HPLC-UV法同时测定羌活酚酸和香豆素类成分含量

[目的]建立同时测定羌活酚酸(新绿原酸、绿原酸和阿魏酸)和香豆素(羌活醇和异欧前胡素)两类成分的高效液相色谱-紫外分析法(HPLC-UV),为羌活药材的质量评价提供技术支撑。[方法]Agilent Zorbax SB-C18反相色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸水,检测波长330 nm,进样量5μL,流速1 m L/min。[结果]两类成分具有良好的线性关系,方法学验证均符合要求。[结论]该方法简单易行,重复性好,专属性强,可用于羌活药材的质量控制。     

核磁共振波谱法测定安立生坦对照品的含量

摘 要 目的： 建立测定安立生坦对照品含量的方法。 方法: 采用核磁共振波谱法,使用Bruker AscendTM 400超导核磁共振谱仪,以氘代DMSO为溶剂,在脉冲宽度10.0 μs, 延迟时间5 s和扫描次数16的条件下采集试样氢谱。结果:以化学位移分别为6.16 ppm和6.28 ppm的安立生坦和顺丁烯二酸的氢质子峰作为定量峰,其峰面积比与其质量比的线性回归方程为Y=0.140 7X+0.034 8,相关系数为0.999 4,含量测定重复性试验的RSD为0.2%（n=6）。测得安立生坦对照品的绝对含量为99.9%。结论: 分析结果表明,在没有对照品的情况下,该方法可行,且具有快速、准确、简便的优点。     

A magnetic ion-imprinted polymer for lead(II) determination: A study on the adsorption of lead(II) by beverages

In this work a variety of beverage samples had been kept in a contaminated area to investigate their lead adsorption. To determine the adsorbed Pb(II), a novel magnetic lead ion-imprinted polymer, grafted onto Fe₃O₄ nanoparticles, was synthesized and used as a selective sorbent for the preconcentration of Pb(II) ions. The sorbent was characterized by different techniques. The synthesized sorbent was applied for highly accurate and selective determination of Pb(II) ions absorbed from polluted air in several beverages and results were compared. To validate the method, three certified reference materials were analyzed by the proposed method and the results showed that pre-concentrating by this sorbent and subsequent determination by flame atomic absorption spectroscopy is an accurate method for lead determination in beverage samples (recoveries higher than 95%). The limits of detection and the relative standard deviations were less than 1.7 μg kg⁻¹ and 4.1%, respectively. The sorption capacity of this new sorbent was 51.8 mg g⁻¹. Finally, this method was used for the determination of Pb(II) ions in polluted beverage samples, and the results revealed that under equal conditions, coffee exhibits more tendency to adsorb Pb(II) ions.     

HPLC法测定注射用阿莫西林钠含量的方法研究

目的:建立高效液相色谱法测定注射用阿莫西林钠含量的方法。方法:色谱条件:C18柱,流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈(97.5∶2.5),检测波长为254 nm,流速1.0 m L/min,柱温25℃。结果:阿莫西林在0.25 mg/m L~0.75 mg/m L范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为99.4%,RSD=0.12%(n=6)。结论:该方法操作简便、快捷,重现性好,可作为注射用阿莫西林钠的含量测定方法。