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Simultaneous Quantification of an Enantiomer and the Racemic Compound of Ibuprofen by X-ray Powder Diffractometry 总被引:1,自引:0,他引:1
Purpose. An X-ray powder diffractometric method was developed for the simultaneous quantification of the relative amounts of the racemic compound (±) of ibuprofen (I) and S(+)-ibuprofen (II), when they occur as a mixture.
Methods. The X-ray powder diffraction patterns of I and II show pronounced differences. This formed the basis for the determination of the relative amounts of I and II when they occur as a mixture. X-ray lines with d-spacings of 14.41 and 4.37 Å were unique to I and II, respectively. Mixtures containing different proportions of I and II were prepared which also contained lithium fluoride (III) as an internal standard.
Results. A linear relationship was obtained when the intensity ratio (intensity of the 4.37 Å line of II/intensity of the 2.01 Å line of III) was plotted as a function of the weight fraction of II in the mixture. Similar results were obtained in the case of I. Using these standard curves, the weight fractions of I and II in 'unknown' mixtures were determined. The experimentally determined analyte concentration ranged between 98 and 104% of the true value. The relative error in the analyses of individual samples was < 10%. The minimum detectable weight fraction of I in II and II in I were 0.032 (3.2% w/w) and 0.034 (3.4% w/w), respectively. The minimum quantifiable weight fractions were 0.136 for I and 0.112 for II. Since the X-ray diffraction patterns of S(+)-ibuprofen and R(–)-ibuprofen are identical, the conclusions drawn regarding mixtures of I and II will also hold true in the quantitative analyses of mixtures of I and R(–)-ibuprofen. 相似文献
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强化婴幼儿奶粉中叶酸的测定 总被引:1,自引:0,他引:1
强化叶酸的奶粉在0.05M K_2HPO_4缓冲液中,经均质,调pH4.5,15000g离心20分钟,其清液调pH4.0,进行CGS树脂离子交换层析,用10ml KClK_2HPO_4洗脱,调pH7.0,进行HPLC测定,采用300x3.9mm ODS反相柱,移动相0.05M K_2HPO+MeOH(91+9),流速1ml/分,紫外检测器波长285nm,灵敏度0.0050D。方法相对标准偏差为±3.3%,回收率为87%,最小检测量为0.02μg/ml。 相似文献
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热力学计算表明,H2,N2的过量有助于提高TiN的产率,但能耗也相应增加。为此考察了温度,流量,TiCl4携带量,混合方式对产物性能的影响。结果表明,流量增加,温度升高,TiCl4携带量增加,混合愈好,则产物粒径愈小。在此基础上采用微波等离子体化学气相沉积法,合成了粒径为123-284nm的TiN超细颗粒 相似文献
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目的 探讨改良电针痉挛连续两次发作治疗重性抑郁症的疗效。方法 使用YA型电针痉挛治疗仪 ,对 64例重性抑郁症患者进行连续两次发作 (试验组 )和单次发作 (对照组 )治疗 ,采用HAMD抑郁量表评分。结果 试验组临床显效率为 82 3 % ,对照组为 60 0 % ,试验组的疗效显著性地优于对照组 (χ2 =3 94,P <0 0 5 )。HAMD抑郁量表评定 :两组治疗前后总分均值比较均有显著差异 (P <0 0 1) ,试验组和对照组治疗后总分均值有显著差异 (t=5 .10 8,P <0 0 1) ;两组 4次发作治疗后总分均值比较试验组显效快于对照组 ;试验组的绝望感、认知障碍、迟滞因子分均值减低比对照组更明显 (P <0 0 1)。结论 改良电针痉挛连续两次发作疗法见效快、疗效好 ,无明显副作用 ,是治疗重性抑郁症的一种新方法 相似文献
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Abstract: The effects of pyridoxalated hemoglobin polyoxyethylene conjugate (PHP) and stroma-free hemoglobin (SFH) on vascular responsiveness to various vasoactive substances were examined in isolated perfused rat kidneys. The kidneys isolated from rats were perfused with 6% PHP, 6% SFH, and 6% hydroxyethylstarch (HES) solution at a constant flow rate. Vascular responsiveness to acetylcholine (ACh), nitroglycerin (NG), norepinephrine (NE), and angiotensin-II (ANG-II) was examined by measuring the perfusion pressure (PP). Effects of inhibition of endothelium-derived relaxing factor (EDRF) by NG -monomethyl L-arginine (L-NMMA) on NE-induced and ANG-II-induced renal vascular responses were examined. ACh and NG induced a dose-dependent decrease in perfusion pressure (PP) in all groups. NE and ANG-II induced an increase in PP in all groups, but NE-induced and ANG-II-induced responses in the PHP-perfused and SFH-perfused groups were significantly larger than those in the HES-perfused group. L-NMMA did not alter vascular responsiveness to NE and ANG-II. These results indicate that PHP and SFH do not inhibit EDRF induced by ACh, but hemoglobin moiety per se does augment the vascular responsiveness to NE and ANG-II in the isolated perfused rat kidney. 相似文献
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目的 寻找一种有利于粉碎性髌骨骨折术中复位、固定和术后恢复的手术入路。方法 采用膝内侧改良切口结合NT-聚髌器(NT-pc)治疗粉碎性髌骨骨折38例,其中碎骨块呈3块者18例、4块者13例、5块者5例、6块者2例。结果 38例随访时间3个月—2年6个月,除1例因二次手术病程较长、1例术后缺乏锻炼致膝关节功能稍受影响外,其他患者膝关节活动均恢复正常,切口愈合好,按李纯志等疗效评定标准,优良率94.7%。结论 膝内侧改良切口具有充分显露髌骨、切口短、组织损伤小,有利于术中手指对骨块抚平复位和对关节面复位质量的检查及术后功能恢复;NT-pc符合张力带原理,对严重粉碎性髌骨骨折的骨折面具有持续的纵向及横向的应力作用,有复位及固定的双重作用。对于严重粉碎性髌骨骨折,采用内侧改良切口及NT-pc固定不失为一种较理想的方法。 相似文献