HPLC测定关黄柏中生物碱的含量

目的:采用HPLC同时测定黑龙江省10个不同产地关黄柏中小檗碱、药根碱、巴马汀的含量.方法:HPLC色谱条件,Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相乙腈-0.1％磷酸溶液(25∶75,每100 mL加0.10g十二烷基硫酸钠),流速1 mL· min-1,检测波长345 nm,柱温30℃.结果:盐酸小檗碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀分别在12.08 ～ 144.96 mg·L-1(r =0.9993),1.60 ～25.60 mg·L-1(r =0.9993),7.26 ～87.12 mg·L-1(r =0.9993)线性关系良好,3种生物碱的平均回收率(n＝9)分别为102.51％,103.47％,102.89％.结论:方法简便准确,重复性好,适用于黄柏类药材小檗碱、药根碱、巴马汀的含量测定;不同产地关黄柏中生物碱含量差异较大.     

黄连与人参配伍后生物碱的含量变化

目的:探讨黄连与人参不同配伍剂量对水煎液中盐酸小檗碱、盐酸药根碱含量的影响。方法:人参黄连分别按1∶0,2∶1,1.5∶1,0.5∶1比例配伍,煎煮制备水煎液,采用HPLC测定不同配伍剂量水煎液中黄连生物碱的含量。结果:人参-黄连不同配伍样品中盐酸小檗碱质量分数分别为36.68,39.41,44.33 mg·g-1,盐酸药根碱分别为8.607,8.349,10.790 mg·g-1,二者含量随人参用量的减少而增加。结论:黄连-人参配伍后不利于盐酸小檗碱和盐酸药根碱的溶出,按0.5∶1配伍时黄连中2种生物碱含量均最高。     

基于一测多评法对延胡索中生物碱类成分的质量控制研究

目的建立同时测定延胡索中原阿片碱、黄连碱、黄藤素、去氢延胡索甲素、D-四氢药根碱、延胡索乙素和延胡索甲素7种生物碱类成分的HPLC方法,在此基础上,建立一测多评法的方法学考察方式,验证该方法在延胡索质量控制中应用的可行性和技术适用性。方法以延胡索所含的7种成分为指标成分,采用2种校正方法分别建立各成分与延胡索乙素的相对校正因子(fk/s),计算各成分的量,实现一测多评;同时采用外标法测定延胡索中该7种成分的量,并比较2种一测多评法所得计算值与实测值的差异,以验证一测多评法的准确性和可行性。结果建立了延胡索中7种生物碱类成分一测多评法方法学的考察模式;不同的色谱柱和仪器一测多评法的计算值与外标法实测值之间没有显著性差异。结论同时测定延胡索中原阿片碱、黄连碱、黄藤素、去氢延胡索甲素、D-四氢药根碱、延胡索乙素和延胡索甲素7种生物碱的一测多评法可靠,结果准确,可用于延胡索药材的质量控制。     

药根碱靶向凝血因子Ⅻ发挥抗凝血作用的体外研究

目的 以凝血因子Ⅻ(coagulation factor Ⅻ,FⅫ)为靶点探讨药根碱抗血栓作用的机制.方法 通过Ledock软件将药根碱分子与内源性凝血途径接触激活阶段关键靶蛋白FⅫ、活化凝血因子FⅫ(actived coagulation factor Ⅻ,FⅫa)、凝血因子Ⅺ(co-agulation factor...     

云南青牛胆块根的化学成分研究

目的 对云南青牛胆块根的化学成分进行研究。 方法 用常压硅胶柱色谱、反相色谱、薄层色谱及Sephadex LH-20柱色谱法分离,根据理化性质和波谱数据鉴定其结构。结果 分离得到11个化合物,分别鉴定为古伦宾(columbin,1 )、非洲防己苷C(palmatoside C,2)、去氧黄藤苦素(绿白黄藤素,fibleucin,3)、巴马亭(palmatine,4)、药根碱(jatrorrhizine,5)、非洲防己碱(columbamine,6)、2hydroxyecdysone(7)、abutasterone(8)、2-deoxy-20-hydroxyecdysone 3-O-β-D-glucopyranoside(9)、(+)lyoniresinol2α-O-β-D-glucopyranoside(10)和α-D-glucopyranosyl(2→1)α-D-glucopyranoside(11)。     

藏族药小檗皮不同药用部位中4种生物碱成分的HPLC含量测定

目的:建立同时测定藏族药小檗皮药材中木兰花碱、药根碱、巴马汀、小檗碱含量的方法,并比较茎内皮、茎木、茎栓皮、根内皮、根木和根栓皮中4种成分的差异。方法:采用HPLC法,应用Inert Sustain C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.2%磷酸溶液,检测波长270 nm。结果:小檗皮不同部位之间的生物碱成分含量有明显的差异,根内皮及茎内皮中4种成分的含量明显高于茎木、茎栓皮、根木和根栓皮。此外,茎内皮比根内皮含有更多的木兰花碱,但小檗碱的含量明显低于根内皮,而两药用部位之间的总生物碱含量没有显著性差异。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于小檗皮药材的质量评控。从环境保护和可持续利用角度考虑,建议小檗皮药材取消根内皮而只以茎内皮入药。     

基于Box-Behnken设计-响应面法与质量综合评价优化葛根芩连汤煎煮工艺

目的 优化和科学评价葛根芩连汤(Gegen Qinlian Decoction,GQD)的煎煮工艺,为其经典方剂中药复方制剂的研究与开发奠定基础以及提供参考。方法 以指纹图谱概貌结合多指标定量为综合评价,采用Box-Behnken设计-响应面法对加水量、浸泡时间、煎煮时间、煎煮次数进行优化。指纹图谱研究采用Waters Acquity UPLCBEHC₁₈色谱柱(100mm×2.1mm,1.7μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液(梯度洗脱),体积流量为0.3mL/min,柱温为35℃,进样量为1μL;采用电喷雾离子源,以正、负离子模式检测,在质荷比(m/z)50~1200进行扫描,建立29批GQD指纹图谱并对共有峰进行指认。对图谱信息进行主成分分析,建立UPLC多波长检测方法测定木兰花碱、葛根素、药根碱、巴马汀、黄芩苷、大豆苷元、黄芩素、甘草苷8个成分含量,计算各样品综合得分,优化煎煮工艺。结果 建立了29个试验号GQD样品的UPLC-Q-TOF-MS正、负离子模式下指纹图谱。正、负离子模式下分别有共有峰23、19个,并对其进行指认,指认出葛根素、大豆苷元、黄芩素、黄芩苷、巴马汀、药根碱、木兰花碱、甘草苷、甘草次酸、大豆苷、异甘草苷、汉黄芩苷、汉黄芩素、甘草酸、glyasperinsD、甘草醇、绿原酸、韧黄芩素II。对共有峰中8个指标成分进行含量测定,以计算综合得分,综合得分结果显示,26号工艺为最佳工艺。最终确定GQD最佳煎煮工艺为加10倍量水,浸泡0.5h,煎煮3次,每次0.5h。结论 所得出的GQD最佳煎煮工艺主要成分溶出率高,稳定可行,可为经典方剂GQD复方制剂的进一步研究和开发提供一定的依据。     

LC-MS/MS同时测定左金丸和香连丸中6种生物碱的含量

目的:建立左金丸(黄连、吴茱萸)和香连丸(黄连(吴茱萸制)、木香)中6种生物碱含量的LC-MS/MS测定方法。方法:色谱条件:Phenomenex Luna C18柱(5μm,250 mm×4.60 mm);乙腈-水(4 mmol/L乙酸铵和0.08%甲酸)为流动相,梯度洗脱;质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测,MRM模式。结果:左金丸中药根碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的平均回收率分别为101.0%,101.3%、101.2%、100.2%、99.6%、99.7%,RSD分别为1.1%、1.8%、0.98%、1.0%、1.3%、1.3%,香连丸中药根碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱和吴茱萸碱的平均回收率分别为101.6%、99.8%、101.9%、101.0%、101.3%,RSD分别为1.0%、1.9%、0.75%、1.1%、1.9%。结论:本方法可同时测定左金丸和香连丸中药根碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量,具有快速、简便等特点。     

药根碱、小檗碱、黄连煎剂及模拟方对小鼠血糖的影响

目的研究药根碱(Jat)的降血糖作用,并比较Jat、小檗碱(Ber)、黄连煎剂(HLD)及模拟方(Ber Jat)对小鼠血糖水平的影响。方法采用薄层扫描法测定HLD中Ber和Jat的质量分数,并根据其比值配制模拟方。小鼠ip四氧嘧啶制备糖尿病模型,模型小鼠和正常小鼠均ig给予不同剂量Jat、Ber、HLD和模拟方,葡萄糖氧化酶法测定血糖。结果Jat、Ber、HLD和模拟方均有不同程度的降低糖尿病和正常小鼠血糖的作用,HLD作用最强,Jat较同剂量Ber作用弱,模拟方与单用Ber作用相当。结论黄连中可能还有除Ber和Jat之外的降血糖成分,以天然成分比例配伍Ber和Jat,未见明显协同或拮抗作用。     

不同产地黄柏药材中4种主要生物碱类成分的含量测定

目的建立不同产地黄柏药材中4种主要生物碱类成分的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.5%三乙胺（梯度洗脱）,流速为1.0 mL.min-1,柱温为25℃,检测波长为284 nm,同时测定黄柏药材中黄柏碱、药根碱、巴马汀和小檗碱的含量。结果4种成分均能达到基线分离,线性良好。不同产地黄柏药材中4种主要生物碱类成分的含量差别较大,产自四川泸州黄柏中的黄柏碱、甘肃武都黄柏中的药根碱、广西桂林黄柏中的巴马汀、四川雅安黄柏中的小檗碱含量分别为最高。结论本方法操作简便、结果准确、重现性好,适用于黄柏药材中4种主要生物碱类成分的含量测定。