益气固本颗粒的挥发油提取工艺优化

目的:优化益气固本颗粒的挥发油提取工艺,制成包合物。方法:以挥发油得率、藁本内酯含量为评价指标,选取加水量、浸泡时间、提取时间为考察因素,通过L_9(3~4)正交试验优选益气固本颗粒挥发油的最佳提取工艺。结果:各因素对挥发油提取工艺的影响顺序为加水量浸泡时间提取时间,益气固本颗粒挥发油的最佳提取工艺为药材加14倍量水,浸泡0.5小时,提取4小时。验证试验中挥发油得率分别为0.048、0.048、0.050,RSD为2.37%;藁本内酯含量为6.81、7.05、6.93,RSD为1.73%。结论:优选的提取工艺稳定可行,适用于益气固本颗粒的标准化生产工艺。     

黄精不同炮制品半仿生提取液与水提取液成分的比较

目的优选黄精不同炮制品的药效物质较佳提取方法。方法先用均匀设计,以5-羟甲基糠醛、黄精多糖、干浸膏为指标综合评判,优选黄精的半仿生提取(SBE)法工艺参数,再对黄精和酒黄精分别作SBE液与WE(水提)液的指标成分比较。结果黄精的SBE法工艺参数为:三次煎煮用水的pH依次为2.10、6.50、9.00,煎煮时间依次为2、1、0.5h;4种提取液的综合评判值为:酒黄精SBE液>酒黄精WE液>黄精SBE液>黄精WE液。结论黄精药用以酒蒸制品用SBE法提取为佳。     

超临界二氧化碳和微波萃取牛尾独活挥发油的比较研究

目的研究了牛尾独活挥发油的提取工艺和主要影响因素。方法利用超临界CO2与微波辅助萃取牛尾独活挥发油。结果超临界CO2萃取最佳工艺条件为:萃取压力25MPa,萃取温度45℃,CO2流量20L/h,在此条件下牛尾独活挥发油的收率为0.65%。微波萃取的最佳条件为:反应温度为50℃,微波辐射时间120s,微波辐射功率为600W,牛尾独活挥发油的收率为0.72%。水蒸气蒸馏法提取率为0.13%。结论微波萃取挥发油得率最高,时间最短;超临界CO2和水蒸馏法萃取挥发油的质量最好,因此使用超临界CO2是萃取牛尾独活挥发油的最佳途径。     

机械化学法辅助提取刺五加总黄酮的工艺研究

目的研究机械化学法辅助提取刺五加总黄酮的最佳工艺。方法以总黄酮提取率为考察指标,通过单因素及正交实验考察机械化学法辅助提取刺五加总黄酮的主要影响因素,确定最佳工艺条件;采用分光光度法测定总黄酮含量。结果最佳工艺条件为:Na2CO3/Na2B4O7助剂用量4%(W/W),物料粒度D95≤37μm,乙醇浓度为20%(V/V),料液比为1∶60(g∶ml)。该工艺条件下,总黄酮提取率比热回流法提高13.2%。结论机械化学法辅助提取具有提取率高,时间短,无需加热,乙醇用量少等特点,是提取刺五加总黄酮的一种有效方法。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分析松花粉挥发性成分

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(HS-SPME-GC-MS)分离,鉴定了松花粉中的挥发性成分。实验中筛选了固相微萃取纤维,优化了SPME的操作条件。样品在70℃下,用100μm聚丙烯酸酯(PA)固相微萃取纤维对松花粉样品顶空吸附30 min,于250℃脱附10 min然后采用GC-MS对解析物进行分离鉴定。采用HS-SPME-GC-MS测得85个峰,鉴定出70种组分,主要为脂肪类化合物。结果表明:HS-SPME可用于松花粉中挥发性成分的快速分析。     

苦豆子减压提取工艺研究

目的:优选苦豆子中生物碱减压动态提取工艺。方法：以苦豆子总碱、氧化苦参碱的含量作为评价指标,采用正交优化试验,考察加水量、提取时间、提取次数3个因素的影响,结合综合评分的方法优选苦豆子生物碱减压提取工艺,并与较为常用的常压回流法、煎煮法提取效果相比较。结果：最佳提取工艺为加12倍量水,在温度为60℃条件下动态沸腾减压提取3次,每次1 h。结论：优化的苦豆子生物碱减压提取工艺中总碱及氧化苦参碱的含量均优于常压回流法和煎煮法,且工艺稳定、可行。     

溶菌酶的反胶束提取条件优化

目的:优化反胶束法分离和提取溶菌酶的条件,为溶菌酶的工业提取提供参考。方法:以溶菌酶质量浓度为评价指标,通过单因素试验和正交试验考察反胶束团中溴化十六烷基三甲铵(CTAB)浓度、正辛烷与正己醇的配比、氯化钾溶液浓度、被萃取液与萃取液比例对溶菌酶提取工艺的影响。结果:溶菌酶的最优提取条件为CTAB浓度30 mmol·L-1,正辛烷-正己醇(4∶1),KCl浓度0.15 mol·L-1,被萃取液-萃取液(1∶2)。在该条件下,溶菌酶质量浓度1.330 g·L-1。结论:反胶束溶液提取溶菌酶的方法具有液液萃取的优点,溶菌酶不容易变性失活且溶解度较高,值得进一步推广与开发。     

荷叶中黄酮和生物碱的研究进展

荷叶为睡莲科多年生水生植物莲Nelumbo nucifera的新鲜或干燥叶片,常在夏秋二季采收,是一种常见的药食两用药材。荷叶广泛分布于长江、黄河和珠江三大流域,在我国有着悠久的种植和应用历史。荷叶的主要活性成分为黄酮类和生物碱类物质,随着现代研究技术的发展,关于这两类成分的研究也在不断的深入,荷叶中黄酮类成分多为槲皮素、异槲皮素、山柰酚以及其他苷元的单糖或多糖苷类化合物,生物碱类成分多为异喹啉类生物碱、阿朴菲类生物碱及其衍生物。荷叶的药理作用广泛并且毒副作用小,具有较大的研究潜力。现代研究表明荷叶具有抗氧化、降脂减肥、抗人类免疫缺陷病毒(HIV)、抗癌和治疗心血管疾病等多种生物活性,具有较好的药用价值。通过检索近10年来国内外关于荷叶黄酮和生物碱类物质的文献及硕博士论文,本文对荷叶中黄酮和生物碱类成分的相关研究进行了总结,从化学成分、提取分离、质量评价方法和药理活性等多个方面对荷叶的研究现状进行了综述,希望能为荷叶相关的研究和生产提供科学方面的参考。结合目前研究状况来看,荷叶中有效成分的提取纯化研究、质量控制方法的研究和基于主要药理活性的相关作用靶点确定等方面的研究都有待于加强,以期对荷叶植物资源进行深入研究和合理开发利用。     

沉香DNA的提取及其ITS2-PCR体系的优化

目的:建立沉香的总DNA提取方法及r DNA第二内转录间隔区序列(ITS2)聚合酶链式反应(PCR)扩增体系。方法:分别采用改良的CTAB法、改良的CTAB法联合DNA提取试剂盒法及DNA提取试剂盒法提取沉香总DNA,利用通用引物ITS2P1/ITS2P2扩增r DNA ITS2目的片段,通过正交试验优选沉香的PCR扩增条件并对目的片段进行测序。结果:改良的CTAB法联合DNA提取试剂盒法提取总DNA的A260 nm/A280 nm1.79,质量浓度350 mg·L-1,PCR扩增目的片段产率最高。不同因素水平对沉香ITS2-PCR反应的影响顺序为模板DNA引物Taq DNA聚合酶d NTP。最佳反应体系为20μL体系,DNA模板40 ng,引物0.2 mmol·L-1,d NTP 0.5 mmol·L-1,Taq DNA聚合酶1.5 U。测序获得的目前片段长度230 bp,与Gen Bank中瑞香科沉香属白木香序列相似性100%。结论:CTAB法联合DNA试剂盒法可简单、快速获得高质量沉香总DNA,正交试验可快速获得ITS2目的片段,为沉香的分子鉴定和系统发育分析提供参考。     

Analysis of dextromethorphan and dextrorphan in decomposed skeletal tissues by microwave assisted extraction,microplate solid‐phase extraction and gas chromatography‐ mass spectrometry (MAE‐MPSPE‐GCMS)

Analysis of decomposed skeletal tissues for dextromethorphan (DXM) and dextrorphan (DXT) using microwave assisted extraction (MAE), microplate solid‐phase extraction (MPSPE) and gas chromatography‐mass spectrometry (GC‐MS) is described. Rats (n = 3) received 100 mg/kg DXM (i.p.) and were euthanized by CO₂ asphyxiation roughly 20 min post‐dose. Remains decomposed to skeleton outdoors and vertebral bones were recovered, cleaned, and pulverized. Pulverized bone underwent MAE using methanol as an extraction solvent in a closed microwave system, followed by MPSPE and GC‐MS. Analyte stability under MAE conditions was assessed and found to be stable for at least 60 min irradiation time. The majority (>90%) of each analyte was recovered after 15 min. The MPSPE‐GCMS method was fit to a quadratic response (R² > 0.99), over the concentration range 10?10 000 ng?mL^‐1, with coefficients of variation <20% in triplicate analysis. The MPSPE‐GCMS method displayed a limit of detection of 10 ng?mL^‐1 for both analytes. Following MAE for 60 min (80 °C, 1200 W), MPSPE‐GCMS analysis of vertebral bone of DXM‐exposed rats detected both analytes in all samples (DXM: 0.9‐1.5 µg?g^‐1; DXT: 0.5‐1.8 µg?g^‐1). Copyright © 2014 John Wiley & Sons, Ltd.