GC法测定特灵眼药中冰片的含量

目的建立毛细管GC法测定特灵眼药中冰片含量测定方法。方法采用DB-WAX毛细管柱,FID检测器,乙酸乙酯为溶剂。结果平均回收率为96.4%;RSD为0.63%。结论本方法简便,结果可靠,可作为该制剂质量控制标准。     

复方樟脑乳膏微生物限度检查方法的建立

目的:建立复方樟脑乳膏微生物限度检查方法。方法:取复方樟脑乳膏3g加100ml pH7.0无菌氯化钠蛋白胨缓冲液溶解后,静置,取上层液作为供试品溶液,采用培养基稀释法(0.1ml.皿-1)进行细菌、霉菌计数;并进行金黄色葡萄球菌验证测定。结果:用1∶33供试品溶液按培养基稀释法(0.1ml.皿-1)进行大肠埃希菌、枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌、黑曲霉菌的回收率均大于70%;采用供试品溶液(1∶33)33ml加入至相应的增菌培养基可以进行金黄色葡萄球菌(200ml.瓶-1)测定。结论:所建立的培养基稀释法进行复方樟脑乳膏微生物限度检查方法可行。     

复方醋酸地塞米松搽剂的含量测定

目的:建立复方醋酸地塞米松搽剂中樟脑和醋酸地塞米松的含量测定方法。方法:采用一阶导数光谱法于(305±1)nm波长处直接测定樟脑的含量;采用可见分光光度法于(485±1)nm波长处测定醋酸地塞米松的含量。结果:樟脑含量在1.62-3.22mg/mL浓度范围内,线性关系良好,相关系数r=0.999 4,平均回收率99.89%,RSD为0.34%。醋酸地塞米松含量在122.04-227.81μg/mL浓度范围内,线性关系良好, 相关系数r=0.999 7,平均回收率99.18%,RSD为1.32%。结论:本方法简便、快速、准确,可用于复方醋酸地塞米松搽剂的质量控制。     

旋光法测定复方樟脑醑中薄荷脑的含量

目的 :测定复方樟脑醑中薄荷脑的含量。方法 :用旋光法测定复方樟脑醑的旋光度 ,计算薄荷脑的浓度。结果 :方法回收率为 97 5 9% ,RSD =1 0 6 % (n =4 ) ,线性范围为 2 4～ 38 4mg·ml- 1 。结论 :本法简便、快速、准确 ,适用于医院制剂的快速检测。     

气相色谱法测定虎标万金油中薄荷脑及樟脑的含量

目的:采用高效毛细管柱气相色谱法同时测定虎标万金油中主要成分薄荷脑和樟脑的含量。方法:色谱柱惠普HP-FFAP毛细管柱(0.25mm×30m),程序升温,初始温度60℃,保持1分钟,每分钟升6℃至200℃,保持20分钟;进样口溫度200℃,检测器温度260℃,分流比20:1,载气:高纯氮,流量:30ml/min,FID检测器,内标物萘,进样体积1μl。结果:试验表明,薄荷脑和樟脑分别在0.2～1.4mg/ml和0.4～2.8mg/ml范围內呈良好的线性关系,回归方程分别为Y=0.002129+0.7476X(r=0.9999)和Y=0.005814+0.7759X(r=0.9999),相对标准偏差分别为0.6％和0.3％。结论:该法可靠简便,结果准确,可作为控制虎标万金油质量的方法。     

气相色谱法测定亚微乳凝胶剂中樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯的含量

目的:建立气相色谱法测定亚微乳凝胶剂中樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯含量的方法。方法:气相色谱柱为 SE-54柱(30m×0.32 mm,0.25μm);环己酮为内标。采用 FID 检测器,进样口温度230℃,检测器温度250℃,采用程序升温,起始温度90℃,保持5 min,以10℃·min~(-1)升到150℃,保持2 min。结果:樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯线性范围分别为0.18～1.60 mg·mL~(-1)(r=0.9999),0.17～1.55 mg·mL~(-1)(r=0.9998),0.40～3.59 mg·mL~(-1)(r=0.9999);平均回收率分别为99.5%,99.2%,99.1%;RSD 均小于2%(n=9)。结论:本法方便,准确,重现性好,可作为本制剂的质量控制方法。     

冠心膏的质量标准研究

目的建立冠心膏(丹参,川芎,乳香,等)的质量标准.方法采用薄层色谱法鉴别冠心膏中的丹参、川芎和当归;采用GC法,以PEG-20M弹性石英毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm×1 μm);FID检测器,测定冠心膏中的樟脑、薄荷脑及冰片.结果定性鉴别分离度好,专属性强;樟脑线性范围为进样量0.095 μg～0.95 μg,(r=0.999 7,n=5);平均回收率为99.6%(RSD=1.9%).薄荷脑线性范围为进样量0.123 μg～1.23 μg(r=0.999 6,n=5);平均回收率为98.4%(RSD为2.0%).冰片线性范围为进样量0.202 μg～2.02 μg(r=0.999 7,n=5),平均回收率为98.2%(RSD为3.8%).结论所建立的方法可靠、准确、专属性强,可以用于该制剂的质量控制.     

气相色谱法测定麝香舒活精中樟脑、薄荷脑、冰片含量

目的:建立测定麝香舒活精中樟脑、薄荷脑、冰片含量的方法.方法:采用气相色谱法,毛细管柱为PEG-20M(30 m×0.25 mm×0.25 μm),萘为内标物,FID检测器.结果:樟脑、薄荷脑、冰片分别在0.110～1.100 μg、0.030～0.300 μg、0.080～0.800 μg范围内呈良好线性关系.平均回收率分别为:99.81%,RSD为1.53%,薄荷脑99.84%,RSD为1.32%,冰片100.20%,RSD为0.52%.结论:本方法简便、快速、准确性、重复性好,可同时测定中樟脑、冰片和薄荷脑的含量.     

关节炎膏质量标准提高研究

目的完善提高关节炎膏的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对关节炎膏中白芷进行了定性鉴别;采用气相色谱(GC)法对处方中樟脑及龙脑进行了定量检测。结果处方中白芷的TLC鉴别斑点清晰,重现性好且阴性无干扰。樟脑在0.401 41~4.014 1μg,龙脑在0.393 34~3.933 4μg线性关系良好;平均质量分数分别为樟脑6.038 0 mg/g、龙脑5.353 9 mg/g;各成分平均回收率分别为樟脑99.32%,龙脑99.82%。结论建立的质量标准准确简便可行,可用于关节炎膏的质量控制。