高效液相色谱多级质谱联用法同时鉴定苦参中的两大类活性成分

目的:同时定性分析苦参中两大类理化性质差异巨大的活性成分(生物碱和异戊烯黄酮).方法:采用高效液相色谱一多级质谱联用技术,根据正、负离子模式下的准分子离子峰及其多级碎片信息,与文献数据或部分对照品对照.结果:同时鉴定了42个化合物,包含16个生物碱和26个黄酮,并对苦参中金雀花碱型和无叶豆碱型生物碱的质谱裂解规律进行了总结和归纳.结论:此结果为苦参活性成分的快速鉴定奠定了基础.     

制川乌HPLC特征图谱研究和6种酯型生物碱的含量测定

目的:采用高效液相色谱建立制川乌的特征图谱,并同时测定6种酯型生物碱的含量。方法:以苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、乌头碱、次乌头碱为对照,采用Phenomenex Gemini C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.04 mol.L-1醋酸铵溶液(氨溶液调pH=10.0)梯度洗脱,流速0.8 mL.min-1,检测波长235 nm进行试验,用国家药典委员会中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004AB处理分析。结果:不同来源的制川乌特征图谱相似度高,但乌头碱、次乌头碱、新乌头碱含量差异较大。生川乌与制川乌特征图谱比较,相似度小于0.3。结论:制川乌特征图谱专属性强,可结合6种酯型生物碱的含量测定全面控制制川乌的质量,为规范川乌的炮制工艺,合理、安全地使用制川乌提供科学依据。     

伸筋草总生物碱提取工艺

目的:对伸筋草总生物碱提取工艺进行研究,为工业化生产奠定基础。方法:以伸筋草中总生物碱为指标,建立分析方法,采用正交设计方法考察盐酸水浸提的最佳工艺和使用阳离子交换树脂工艺纯化总生物碱。结果:盐酸水浸提的最佳工艺为加入15倍1%盐酸,浸提3次,每次24 h,滤过,合并酸水液,以3 BV.h-1流速上001×7阳离子交换树脂柱,10倍柱体积8%氨水乙醇洗树脂柱。结论:该方法工艺较简单,成本低,产率高,可作为伸筋草总生物碱的工艺。     

正交试验优化铁棒锤生物碱提取工艺

目的:优选铁棒锤生物碱的最佳提取工艺。方法:选择溶剂、提取次数、洗涤次数为考察因素,以总生物碱的含量为考察指标,采用正交试验法优选铁棒锤生物碱的最佳提取工艺。结果:铁棒锤生物碱的最佳提取工艺为浸提次数3次,提取溶剂为乙醚-三氯甲烷(3∶1),洗涤1次。结论:优选得到的提取工艺稳定性好、得率高、简便可行。     

附子与半夏不同炮制品种配伍应用的ESI-MSn研究

目的:采用电喷雾质谱方法(ESI-MS)分析附子与半夏不同炮制品配伍前后生物碱在种类和含量方面的变化。方法:利用电喷雾质谱技术,分别对生附子、生附子加生半夏、姜半夏、清半夏、法半夏共煎液中乌头类生物碱进行系统考察。结果:与生附子相比,双酯型生物碱在附子加清半夏、姜半夏、生半夏共煎液中含量增高,附子加法半夏共煎液中的双脂型生物碱含量降低。结论:附子与姜半夏配伍的解毒机制是使毒性较大的双酯型生物碱转化为毒性小的单脂型生物碱;与清半夏、姜半夏、生半夏配伍的毒性增大的原因是其具有抑制附子中生物碱类成分的水解或热解反应的作用。     

剧痛宁贴剂的醇提工艺

目的:优选剧痛宁贴剂的最佳乙醇提取工艺。方法:以芍药苷、总生物碱和醇浸膏量为指标,采用直接比较法对乙醇提取体积分数进行优选;以芍药苷和醇浸膏量为指标,采用正交试验法对剧痛宁贴剂中白芍、黄连、延胡索的乙醇提取工艺进行优选。结果:将药材中白芍、黄连、延胡索粉碎成粗粉,分别加10,8倍量70%的乙醇提取2次,每次提取2 h。结论:确定的工艺合理,有效成分提取率高。     

NKA-9型大孔树脂纯化蟾皮总生物碱工艺

目的:建立NKA-9型大孔树脂纯化蟾皮总生物碱的工艺条件。方法:以蟾皮总生物碱含量(5-羟色胺计)作为考察指标,优化NKA-9型大孔树脂吸附与解析的工艺条件。结果:优选出的最佳纯化工艺为NKA-9型大孔树脂在25℃进行吸附,样品溶液pH 9,上样量为4 BV,吸附时间为8～10 h,先用6 BV水洗,然后用3 BV70%的乙醇洗脱。结论:该工艺可用于蟾皮总生物碱的纯化。     

附子及其炮制品中生物碱类成分的ESI-MSn研究

目的与方法:采用电喷雾质谱方法(ESI-MS)分析附子炮制前后生物碱在种类和含量方面的变化。结果与结论:附子中的生物碱类成分在电喷雾质谱条件下可形成结构相似质子化分子,因而具有相似电离能力,利用离子峰的相对丰度可以近似地反映同类生物碱的相对含量的特点,通过添加结构相似的内标化合物,对附子及其炮制品的生物碱类成分进行比较,找出其变化规律,揭示不同炮制方法对附子减毒作用的机制。     

小半夏加茯苓汤复方及拆方的总生物碱含量测定

目的:建立小半夏加茯苓汤中总生物碱的含量测定方法。方法:用紫外分光光度法测定小半夏加茯苓汤中总生物碱的含量。以溴百里香草酚蓝为显色剂,λmax=414 nm,测得生物碱在2.2～7.7mg.L-1具有良好线性关系,平均回收率为97.38%,r=0.9998。结果:复方煎剂中总生物碱含量为0.05722%、拆方煎剂中总生物碱含量为0.02325%、单方煎剂中总生物碱含量为0.00847%。结论:该方法操作简便、准确、灵敏、重现性好,可用于小半夏加茯苓汤的质量控制。     

附片质量标准研究

目的:研究提高附片的质量标准。方法:按照2010年版《中国药典》方法测定附片中总灰分和酸不溶性灰分;采用RP-HPLC法测定附片中双酯型生物碱和单酯型生物碱的含量。色谱条件为Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相0.1 mol.L-1醋酸铵溶液(每1 000 mL加0.5 mL冰醋酸)为A相,乙腈-四氢呋喃(25∶15)为B相,梯度洗脱,检测波长235 nm。结果:附片中总灰分、酸不溶性灰分含量差异很大;单酯型生物碱总量较为稳定,而双酯型生物碱总量相差较大,提示应制定附片中双酯型生物碱的含量幅度范围。结论:本法操作简便、可行,结果稳定,为附片质量控制提供参考方法。