高效液相色谱法测定鹿胎丹参白芍颗粒中葛根素、芍药苷及丹酚酸B含量

目的：完善鹿胎丹参白芍颗粒质量标准,提高其质量控制水平。方法：建立高效液相色谱法（HPLC）同时测定鹿胎丹参白芍颗粒中葛根素、芍药苷及丹酚酸B含量,并进行方法学考察。结果:鹿胎丹参白芍颗粒工艺验证得出其出膏率为33.39%;HPLC确定了葛根素、芍药苷及丹酚酸B的液相色谱条件,其含量分别为18.94、10.15、9.25 mg/g;并对该方法的稳定性、重复性、精密度、线性及加样回收等方法学考察,其中葛根素、芍药苷及丹酚酸B的平均加样回收率相对标准偏差（RSD）值分别为1.63%、1.01%、1.38%。结论：本研究在现行质量标准的基础上,增加葛根素、芍药苷及丹酚酸B作为质量标准提升控制成分,运用HPLC测定其含量并进行方法学考察,提高了产品的可控性,建立的方法准确可靠,可为完善和提高鹿胎丹参白芍颗粒的质量标准提供科学依据。     

基于IRS2/PI3K/FOXO4信号通路研究复方仙草颗粒抑制糖尿病肾病足细胞上皮-间充质转化的作用机制

目的 基于胰岛素受体底物2（insulin receptor substrate 2,IRS2）/磷脂酰肌醇-3-激酶（phosphatidylinositol-3-kinase,PI3K）/叉头框蛋白O4（forkhead box O4,FOXO4）信号通路探讨复方仙草颗粒抑制糖尿病肾病（diabetic nephropathy,DN）大鼠肾足细胞上皮-间充质转化（epithelial-mesenchymal transition,EMT）的作用机制。方法 采用单侧肾切除、高糖高脂饲料喂养及一次性ip链脲佐菌素制备DN模型大鼠,另设置对照组和假手术组,将造模成功的大鼠随机分为模型组、厄贝沙坦（15.75 mg/kg）组和复方仙草颗粒组低、中、高剂量（315.0、472.5、945.0 mg/kg）组,各给药组ig相应药物,连续6周。检测各组大鼠空腹血糖、肾脏指数（kidney index,KI）、尿微量白蛋白/肌酐比值（urinary albumin-to-creatinine ratio,UACR）、尿素氮（blood urea nitrogen,BUN）水平;采用苏木素-伊红（HE）染色法观察肾组织病理变化;采用透射电镜（TEM）观察肾足细胞超微结构变化;采用qRT-PCR和Western blotting检测大鼠肾组织足细胞裂孔膜蛋白（nephrin）、P-钙黏蛋白（P-cadherin）、α-平滑肌肌动蛋白（α-smooth muscle actin,α-SMA）、Desmin、成纤维细胞特异蛋白-1（fibroblast specific protein-1,FSP-1）及IRS2/PI3K/FOXO4信号通路相关因子mRNA和蛋白表达。结果 与对照组比较,模型组大鼠KI、UACR、BUN水平均显著升高（P<0.05）,肾小球肥大,肾小管广泛扩张,上皮细胞变性脱落,足突融合或丢失;肾组织nephrin、P-cadherin表达显著降低（P<0.05）,α-SMA、Desmin、FSP-1表达显著升高（P<0.05）,IRS2/PI3K/FOXO4信号通路相关因子mRNA和蛋白表达均显著降低（P<0.05）。与模型组比较,复方仙草颗粒组大鼠KI、UACR、BUN水平显著降低（P<0.05）,肾脏病理结构和足细胞超微结构明显改善;肾组织nephrin、P-cadherin表达显著升高（P<0.05）,α-SMA、Desmin、FSP-1表达显著降低（P<0.05）,IRS2/PI3K/FOXO4信号通路相关因子mRNA和蛋白表达均显著升高（P<0.05）。结论 复方仙草颗粒能够通过调节IRS2/PI3K/FOXO4信号通路改善DN大鼠肾功能,抑制DN大鼠足细胞EMT,减轻足细胞损伤。     

稚儿灵颗粒的质量标准研究

目的: 建立稚儿灵颗粒的质量控制标准。 方法: 采用薄层色谱法对方中白术、功劳木进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定陈皮中橙皮苷含量。 结果: 薄层色谱鉴别专属性强,阴性对照无干扰,重复性良好;橙皮苷在0.12～0.60 μg呈良好的线性关系(r=1.0),平均回收率为99.90%,RSD 1.073%(n=6)。 结论: 该法简便、可靠、专属性强,可用于稚儿灵颗粒的质量控制。     

解郁安神颗粒质量标准研究

目的提高解郁安神颗粒(白术、栀子、甘草)的质量标准。方法 TLC法对本品中的白术、栀子、甘草进行了定性鉴别;用HPLC法测定了方中的栀子苷的含量。结果在TLC中分别检出白术、栀子、甘草;栀子苷平均回收率为98.584﹪,RSD为0.30﹪。结论 定性定量方法简便、专属、准确,能有效地控制解郁安神颗粒的质量。     

HPLC法同时测定白鲜皮配方颗粒中白鲜碱、黄柏酮和梣酮的含量

目的：建立同时测定白鲜皮配方颗粒中白鲜碱、黄柏酮和梣酮含量的方法。方法：色谱柱为Agilent Extend C₁₈（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-水（55:45）,流速为1.0mL?min^-1,检测波长为236nm,柱温为室温,自动进样器进样,进样量10μL。结果：白鲜碱在2.505-40.08μg?mL^-1质量浓度范围内与峰面积具有良好的线性关系（R2=0.999 7,n=5）,平均回收率为99.04%（RSD=1.51%,n=6）;黄柏酮在26.12-418.0μg?mL^-1质量浓度范围内与峰面积具有良好的线性关系（R2=0.999 8,n=5）,平均回收率为99.48%（RSD=2.25%,n=6）;梣酮在7.540-120.6μg?mL^-1质量浓度范围内与峰面积具有良好的线性关系（R2=0.999 8,n=5）,平均回收率为99.54%（RSD=2.09%,n=6）。结论：本法操作方便,结果准确,精密度好,专属性强,可用于白鲜皮配方颗粒的质量控制。     

头孢克肟混悬剂与颗粒剂的药物动力学及生物等效性

目的　比较头孢克肟混悬剂与头孢克肟颗粒剂在健康志愿者体内的药物动力学及生物等效性 ,确保临床用药质量。方法　采用开放、随机、1周清洗间歇的二阶段自身交叉对照试验法 ,1 8例健康男性志愿者单剂量口服头孢克肟 2 0 0mg ,于服药 0、0 5、1、2、3、4、5、6、8、1 2、1 6和 2 4h采集血清样品 ,用RP HPLC法测定血清中头孢克肟的浓度 ,并拟合药动学参数 ,以双单侧t检验法比较头孢克肟两种制剂AUC、Cmax和Tmax间的差异。结果　头孢克肟混悬剂与头孢克肟颗粒剂在健康志愿者体内的药 时曲线均符合一级吸收的单室开放模型 ,主要药动学参数 :Tmax(实测值 )分别为 (3 2 1± 0 4 2 )和 (3 2 1± 0 4 2 )h ,Cmax(实测值 )分别为 (3 32± 0 4 1 )和 (3 1 2± 0 4 3) μg/ml,AUC0～ 2 4 分别为 (30 61± 4 0 5)和 (2 8 52± 3 1 3)h·mg/L。经配对双单侧t检验法比较 ,头孢克肟两种制剂各主要药动学参数间均无统计学差异 (P >0 0 5) ,头孢克肟混悬剂对头孢克肟颗粒剂的相对生物利用度为 1 0 7 3 %。结论　头孢克肟两种制剂在健康志愿者体内具有相同的生物效应。     

稳心颗粒治疗冠状动脉粥样硬化性心脏病心绞痛37例

目的观察稳心颗粒治疗冠状动脉粥样硬化性心脏病(简称冠心病)心绞痛的疗效及安全性。方法选取2010年12月至2011年12月冠心病心绞痛患者74例,随机分为两组,对照组37例采用常规治疗,观察组37例在常规治疗基础上采用稳心颗粒治疗,对比两组的临床疗效及心电图改变情况。结果观察组的总有效率为75.68%,明显高于对照组的54.05%(P<0.05)。治疗后两组ST段平均下移和T波平均下移明显减少(P<0.05),观察组明显少于对照组(P<0.05)。两组均未见严重不良反应。结论稳心颗粒治疗冠心病心绞痛疗效明显,可改善患者心电图状态,值得临床推广。     

基于HPLC指纹图谱抗感颗粒质量评价研究

目的：建立抗感颗粒高效液相色谱指纹图谱测定方法。方法采用 Kromasil 100-5C18色谱柱,以乙腈-0.4％磷酸溶液为流动相梯度洗脱,波长切换模式进行检测（检测波长为327 nm 和230 nm）,建立抗感颗粒的对照指纹图谱,并对66批抗感颗粒进行质量评价。结果通过《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》2004年版进行评价,66批抗感颗粒中18批相似度结果偏低,不足0.90。金银花多个指标成分含量偏低是相似度测定结果偏低的主要原因。结论建立的高效液相色谱指纹图谱具有良好的精密度、重复性和稳定性,适用于抗感颗粒批间均一性的质量评价。     

高效液相色谱-一测多评法测定肝爽颗粒中虎杖苷、白藜芦醇、氧化芍药苷、芍药苷和柴胡皂苷a、b1、d

目的建立高效液相色谱–一测多评法(HPLC-QAMS)测定肝爽颗粒中虎杖苷、白藜芦醇、氧化芍药苷、芍药苷和柴胡皂苷a、b₁、d的方法。方法采用Agilent SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈–0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长分别为306 nm(0～17 min,测定虎杖苷和白藜芦醇)、230 nm(17～28 min,测定氧化芍药苷和芍药苷)、210 nm(28～55 min,测定柴胡皂苷a、b₁、d);体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;进样量10μL。以芍药苷为内参物,建立其他6个成分的相对校正因子(RCF)计算。结果虎杖苷、白藜芦醇、氧化芍药苷、芍药苷和柴胡皂苷a、b₁、d分别在6.37～159.25、4.91～122.75,1.88～47.00、7.99～199.75、0.56～14.00、2.19～54.75、2.87～71.75μg/mL线性关系良好,平均回收率分别为100.08%、98.95%、97.87%、99.52%、96.97%、98.88%、99.07...     

基于纤维肉瘤荷瘤模型的异黑成熟颗粒对小鼠抗肿瘤作用的研究

目的研究异黑成熟颗粒对S-180荷瘤小鼠的抑制作用。方法 60只小鼠进行S-180实体瘤造模后随机分为异黑高剂量组、异黑中剂量组、异黑低剂量组、环磷酰胺组、肿瘤模型组和正常对照组,连续灌胃给药10d,测定以下指标:小鼠抑瘤率、脾指数、胸腺指数、肝脏指数和血清TNF-α、IFN-γ及IL-2水平,S-180荷瘤小鼠脾脏T淋巴细胞增殖功能,异黑成熟颗粒对S-180实体瘤的病理学改变,异黑成熟颗粒对S-180实体瘤小鼠日常活动的影响。结果异黑成熟颗粒高、中、低剂量组和环磷酰胺组的抑瘤率分别为61.55%,65.90%,38.01%和80.38%,均具有明显的抑瘤作用(P<0.05)。给予异黑成熟颗粒后血清中TNF-α、IFN-γ及IL-2含量显著增高(P<0.05)。异黑成熟颗粒可显著促进S-180荷瘤小鼠脾脏T淋巴细胞的增殖。结论异黑成熟颗粒对S-180实体瘤有明显的抑制作用。