去氢厄弗酚在小鼠肝微粒体中代谢产物及CYP450酶亚型的鉴定

目的建立去氢厄弗酚(DHE)小鼠体外肝微粒体孵育方法,鉴定DHE在小鼠肝微粒体中的代谢产物及参与DHE代谢的CYP450酶亚型。方法采用UPLC-Q-TOF-MS/MS分析鉴定DHE在体外肝微粒体共温孵后的代谢产物,筛选7种CYP450酶亚型,并通过特异性化学抑制剂法,鉴别参与DHE代谢的主要CYP450酶亚型。结果在体外肝微粒体共温孵后,检测到4个代谢产物;所筛选的7种CYP450酶亚型中,CYP1A2、CYP2C8和CYP2D2对DHE体外肝微粒体代谢的参与度较高。结论在肝脏中,有多种代谢酶亚型参与DHE的代谢,表明DHE在临床上不易与其他药物产生相互作用。     

超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱快速测定天王补心片中五味子醇甲和藁本内酯含量

目的:建立同时测定天王补心片中五味子醇甲和藁本内酯含量的超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱联用(UPLC-Q-TOF-MS)的检测方法。方法:采用Waters Acquity HSS C₁₈(2.1mm×100mm,1.7μm)色谱柱,流动相为乙腈-甲酸-水体系梯度洗脱,体积流量0.4ml/min,质谱正离子模式扫描,进样量2.0μl。结果:在一定范围内均呈现良好线性关系;精密度、重复性和稳定性良好;加样回收率在95%以上。结论:所建立的方法简便、准确、快速,重复性好,以天王补心片中两种主要成分为指标对其含量测定提供科学依据,可为天王补心片中其它成分含量的同时快速测定的方法研究提供参考。     

基于液质联用技术与网络药理学的生姜质量标志物研究

目的：基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱（UPLC-Q-TOF-MS/MS）技术和网络药理学对生姜的质量标志物（Q-Marker）进行预测分析。方法：采用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术在正、负离子模式下对生姜中化学成分进行定性分析;运用网络药理学分析生姜传统功效的现代药理作用机制从而初步探索生姜的Q-Marker,并利用分子对接技术验证活性成分与靶点蛋白的结合活性。结果：通过UPLC-Q-TOF-MS/MS技术共分析得到生姜中48种化学成分,筛选后得到活性成分33个,以这33个活性成分为Q-Marker候选成分做网络药理学分析,获得靶点基因508个,作用于157条信号通路,如磷脂酰肌醇3-激酶/蛋白激酶B（PI3K/AKT）信号通路、大鼠肉瘤蛋白（Ras）信号通路等。该实验初步探究了8-姜酮（8-gingerone）、6-姜烯酚（6-shogaol）、8-姜酚（8-gingerol）、四氢姜黄素（Tetrahydrocurcumin）、1-脱氢-8-姜二酮（1-dehydro-8-gingerdione）和（E）-4-（3,7-dimethylocta-2,6-dien-1-yl）-2-methoxy phenol等6个化合物发挥药效的作用机制并预测为生姜的Q-Marker。结论：本研究初步预测了生姜传统功效的Q-Marker。     

病理与生理状态下化痰降气胶囊大鼠血清移行成分对比研究

采用UPLC-Q-TOF-MS技术,分析化痰降气胶囊在生理和慢性阻塞性肺疾病(COPD)状态下大鼠的移行成分及其体内代谢过程的差异。通过烟熏复合气管滴入脂多糖法建立COPD大鼠模型,分别给予正常和模型大鼠化痰降气胶囊,灌胃给药,肝门静脉采血,经样品处理后,制得含药血清样品。将制得的10批化痰降气胶囊含药血清样品,进行UPLC分析,评价含药血清的质量稳定性。运用UPLC-Q-TOF-MS,进行移行成分质谱信息采集。该研究鉴定了正常大鼠化痰降气胶囊血清移行成分28个,COPD模型大鼠化痰降气胶囊血清移行成分25个,两者既存在相同移行成分,也存在差异移行成分;进一步研究发现2种状态下大鼠的移行成分的体内代谢过程也存在差异,在正常大鼠中,移行成分的代谢类型多以Ⅰ相反应居多,在COPD模型大鼠中,Ⅰ相反应相应减少,Ⅱ相反应相应增加。该研究借助UPLC-Q-TOF-MS技术,分析了在生理和病理状态下化痰降气胶囊的大鼠血清移行成分及其体内代谢过程的差异,表明在COPD病理状态下,血清移行成分会出现差异,体内一些代谢酶的活性会发生改变,进而影响药物在体内的代谢转化过程,为进一步阐明化痰降气胶囊的体内代谢过程及药效物质基础奠定了基础。     

基于UPLC-Q-TOF-MS比较雷公藤与昆明山海棠叶片的代谢产物差异

为了区分雷公藤与昆明山海棠之间的代谢产物差异,采用UPLC-Q-TOF-MS对采自5个地区的雷公藤与昆明山海棠叶片代谢物进行分析,通过系统聚类、主成分分析研究雷公藤与昆明山海棠叶片代产物特征,利用OPLS-DA模型进一步分析,挑选出VIP> 5.0,r> 0.85的差异代谢物,再对差异代谢物进行mann-Whitney非参数检验,将满足P< 0.001,ROC曲线下面积AUC=1的化合物确定为区分雷公藤与昆明山海棠的潜在生物标记物.结果表明,雷公藤与昆明山海棠叶片代谢物差异显著,分析次生代谢物信息,雷公藤与昆明山海棠可分为二类,同时筛选获得区分二者的潜在生物标记物23个.     

景洪哥纳香中苯乙烯内酯的UPLC-Q-TOF-MS分析

目的:采用超高效液相色谱与串联四级杆飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS)建立快速鉴景洪哥纳香中苯乙烯内酯类化合物的方法.方法:应用ACQU ITY UPLC BEH C18色谱柱,以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相梯度洗脱,检测波长254 nm,电喷雾离子源,正离子模式下采集数据.结果:根据质谱信息推测了该植物氯仿提取物中12个苯乙烯内酯的结构.结论:本方法分离度好、灵敏度高、快速高效地鉴定了植物中的苯乙烯内酯,同时本文探讨了苯乙烯内酯类化合物的质谱裂解规律.     

青钱柳老叶和嫩叶化学成分液质分析及5种成分含量的比较

目的:对青钱柳老叶和嫩叶中的化学成分进行分析和鉴定,比较老嫩叶中所含成分类别及含量差异。方法:采用UPLC-Q-TOF-MS/MS分析方法,对青钱柳老叶和嫩叶50%甲醇提取液中的化学成分进行分析和鉴定。同时,采用Inter Sustain-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,流速1 m L·min~(-1),紫外波长254 nm,柱温30℃,梯度洗脱,对青钱柳叶50%甲醇提取液进行HPLC分析,测定其中绿原酸、山柰酚、异槲皮苷、槲皮苷、槲皮素5种成分的含量。并对结果进行主成分分析。结果:从青钱柳老叶和嫩叶中共鉴别出30种化合物,其中老叶和嫩叶共有成分21种,2种成分为嫩叶仅有,7种成分为老叶仅有。青钱柳老叶和嫩叶中5种成分含量存在差异,主成分分析将15个样品聚为老叶和嫩叶两大类。结论:青钱柳老叶和嫩叶化学成分基本相同,相对来说老叶的化学成分较嫩叶丰富,成分含量较高。建立的方法能够较好鉴别青钱柳中的化学成分,区分老叶和嫩叶,为青钱柳老嫩叶的质量控制提供依据。     

UPLC-Q-TOF-MS分析苗族药红花龙胆化学成分

目的:利用超高效液相色谱-电喷雾质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS)对苗药红花龙胆95%乙醇提取物的正丁醇萃取部位化学成分进行分析鉴定。方法:采用Waters BEH-C18色谱柱(2. 1 mm×50 mm,1. 7μm);流动相0. 01%甲酸水-0. 01%甲酸乙腈,梯度洗脱;柱温30℃;流速0. 4 m L·min~(-1)。质谱使用ESI离子源,正负离子模式下采集数据,结合龙胆属相关文献以及对照品信息进行数据分析。结果:从红花龙胆中共鉴定出化合物33个,包括环烯醚萜类10个,酚酸类6个,黄酮类5个,三萜类6个,苯甲酸碳苷类1个,吡喃酮类1个,其他类4个。其中24个化合物为首次从红花龙胆中发现,分别为阿魏酸,去甲基雏菊叶龙胆酮,3S,5R,6R,9S-tetrahydroxymegas-tigmane,雏菊叶龙胆酮,龙胆二糖,当药苷,secoxyloganin,α-香树脂醇或β-香树脂醇,28-羟基-α-香树脂醇(28-羟基-β-香树脂醇或24-羟基-羽扇豆醇),去甲-当药苷,槲皮素-3-O-β-D葡萄糖苷,3-O-乙酰氧基熊果醇,2'-(2,3-二羟基苯甲酰)-龙胆苦苷,龙胆三糖,gmephiloside,异荭草苷-4'-O-葡萄糖苷或异荭草苷-4'-O-葡萄糖苷,rindoside,macophyllosides A,macophyllosides B,rhodanthenone,secologanoside,gentiside F,gentiside G和花色素。结论:UPLC-Q-TOF-MS技术能够快速准确地鉴定红花龙胆的化学成分,为其质量评价和应用开发提供了参考。     

基于UPLC-Q-TOF-MS的加参片提取物化学成分分析

目的通过建立超高效液相色谱-质谱联用(UPLC-Q-TOF-MS)分析方法,对加参片提取物化学成分进行定性分析,确定加参片提取物的主要化学成分。方法采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水(A)-甲醇(B)为流动相梯度洗脱;体积流量0.3 m L/min,采用电喷雾离子化源(ESI),MSE扫描正负离子模式检测。结果通过与对照品比对、数据库匹配、质谱数据分析及参考相关文献,从加参片提取物中共鉴定出68个化学成分,并发现了4个未知化合物,其中包括13个酚酸类成分、6个丹参酮类成分、11个黄酮及其苷类成分、4个强心苷类成分、15个三萜皂苷类成分、7个C21甾体类成分、12个其他类成分及4个未知成分。结论对加参片提取物化学成分进行了较为全面的分析,为加参片的物质基础及质量控制研究打下了良好的基础。     

液质联用技术联合化学计量法分析比较续断盐制前后质量差异

目的 通过超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱技术（UPLC-Q-TOF-MS/MS）鉴定续断DipsaciRadix盐制前后化学成分,并寻找其差异性成分。方法 液相采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5.0μm）,流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,柱温25℃,体积流量0.8 m L/min,检测波长215 nm。质谱采用电喷雾离子源负离子模式采集样品数据,扫描范围为m/z100～2000。根据质谱信息,结合碎片裂解规律,与数据库、文献及对照品的比对对检测到的化学成分进行综合鉴定;通过主成分分析（principal component analysis,PCA）和正交偏最小二乘法-判别分析（orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA）对比分析续断盐制前后的质量差异。结果 共鉴定和推测出生续断与盐续断中54种共有化学成分,主要包括皂苷类、环烯醚萜类和酚酸类化合物等。通过多元统计分析表明,生续断和盐续断在PCA模型中能清晰地分为2类,OPLS-DA模型筛...