UPLC-Q-TOF-MS法分析连花清瘟胶囊的入血成分

[目的]采用UPLC-Q-TOF-MS方法,首次对中成药连花清瘟胶囊经SD大鼠灌胃给药后吸收入血的成分进行分析。[方法]采用大鼠眼眶后静脉丛取血,甲醇沉淀蛋白,采用C_(18)色谱柱,以甲醇-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,负离子模式采集,分别对空白血浆、混合对照品溶液及连花清瘟胶囊给药后血浆同时进行ULC-Q-TOF-MS分析。[结果]根据色谱峰保留时间及质谱碎裂规律,结合文献和对照品的相关信息,确认了连花清瘟胶囊22个吸收入血原型成分,主要为黄酮、蒽醌、苯丙素和环烯醚萜类。[结论]该研究初步明确了连花清瘟胶囊的入血原型成分,为后期体内代谢研究提供了前期的科学研究数据。     

金樱子黄酮类成分的UPLC-Q-TOF-MS分析

目的:采用超高效液相色谱与串联四级杆飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS)对金樱子中的黄酮类成分进行分析和鉴定。方法:用ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),以0.1%甲酸-0.1%甲酸乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.3 m L·min~(-1),柱温35℃,进样量5μL,在电喷雾(ESI)正离子和负离子模式下监测采集数据,通过准分子离子及二级碎片离子对其黄酮类成分进行鉴定。结果:通过对金樱子醇提物进行UPLC的快速分离,根据高分辨率质谱结果和MS/MS碎片、结合对照品信息和相关文献,鉴定出金樱子中10种黄酮类成分,分别为淫羊藿苷,山柰苷,6-甲氧基山柰酚-3-O-半乳糖苷,芹菜素,橙皮苷,金丝桃苷,芦丁,甘草素,翻白叶苷A,槲皮素。结论:应用UPLC-Q-TOF-MS技术可以快速有效地分析金樱子中黄酮类成分,为其成分鉴定提供了一种准确有效的方法,为其质量控制提供依据,并为阐明其药效物质基础提供参考。     

芪白平肺颗粒醇提部位化学成分的UPLC-Q-TOF-MS鉴定

目的研究芪白平肺颗粒醇提部位化学成分及醇提部位药材的合提与分提的差异性。方法以UPLC-Q-TOF-MS作为分析方法,通过对比各色谱峰的保留时间、质谱图特征,结合文献报道,确认芪白平肺颗粒中醇提部位的化学成分,并以主成分分析明确醇提部位药材分提与合提的差异性。结果对芪白平肺颗粒醇提部位中产生的26个离子进行鉴定,确定了22个离子的化学结构式,并推测了另外4个离子的化学结构式。并通过主成分分析对人参黄芪分提提取液和合提提取液进行分析,确定了12个化合物为人参黄芪合提与分提的差异物。结论本实验为完善芪白平肺颗粒的工艺和质量标准研究提供参考依据。     

基于UPLC-Q-TOF-MS的人参配方颗粒化学成分及指纹图谱研究

目的 采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱联用技术（UPLC-Q-TOF-MS）对人参配方颗粒标准汤剂化学成分进行快速表征,阐明人参配方颗粒的化学物质基础,并建立指纹图谱方法对人参配方颗粒进行质量控制。方法 采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.8μm）,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,在正、负离子模式下分别采集人参配方颗粒标准汤剂的质谱数据,通过MS DIAL软件辅助解析、数据库检索和对照品比对等方法快速分析人参配方颗粒标准汤剂化学成分。并采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱（150 mm×2.1 mm,1.8μm）,乙腈-0.01%磷酸水溶液为流动相,建立人参配方颗粒指纹图谱方法。结果 从人参配方颗粒标准汤剂中共鉴定出57个化合物,包括皂苷25个、氨基酸及其衍生物12个、碱基及核苷5个、其他类成分15个。建立的人参配方颗粒指纹图谱有8个共有峰,分别为人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rc、Ro、Rb1、Rb2、Rd。指纹图谱方法精密度、稳定性、重复性良好,不同厂家不同批次人参配方颗粒的成分基本相同,仅含量上存在一...     

基于UPLC-Q-TOF-MS的葛根、粉葛大鼠血清药物化学比较研究

应用UPLC-Q-TOF-MS技术和血清药物化学方法对葛根、粉葛水提取物灌胃给药后大鼠血清中移行成分进行比较研究.灌胃给予大鼠葛根、粉葛浸膏粉末溶液后,眼眶静脉从采血,血清经过甲醇-乙腈(1∶1)蛋白沉淀法处理,采用Agilent ZORBAX RRHD SB-C18色谱柱(3 mm× 100 mm,1.8 μm),A...     

基于超高效液相-飞行时间质谱技术的 中药女贞子代谢组学研究

目的 :建立中药女贞子生品及不同工艺炮制品的代谢组学分析方法,比较研究其指纹图谱差异,探讨女贞子炮制机制。 方法 :采用超高效液相-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)及多元统计分析技术对生品及不同工艺炮制品进行指纹图谱差异比较分析。 结果 :生品和不同炮制品指纹图谱存在明显差异,且鉴定了一个产生差异的化学成分标志物- ligustaloside B,其在女贞子炮制品中的含量高于女贞子生品。 结论 :UPLC-Q-TOF-MS结合多元统计分析方法可对女贞子药材及其饮片进行质量评价,同时为炮制机制提供了一定依据。     

基于UPLC-Q-TOF-MS技术的刺五加叶血清药物化学初步研究

目的对刺五加Acanthopanax senticosus叶进行血清药物化学初步研究。方法大鼠ig给予刺五加叶提取液,采集含药血清。采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术,通过比较相同色谱、质谱条件下刺五加叶提取物、空白血清及给药血清图谱,并利用Peakview和MetabolitePilot数据处理软件,根据质谱所提供的保留时间、精确相对分子质量及二级质谱裂解碎片来鉴定和推测其血中移行成分。结果刺五加叶提取液ig给药后从血清中检测出19个入血成分,其中9个为原型成分,10个为代谢产物。结论初步确定了刺五加叶的入血成分,为阐明其药效物质基础提供依据。     

基于UPLC-Q-TOF-MS技术的川西吊石苣苔中化学成分分析

应用超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS)对川西吊石苣苔的化学成分进行定性研究。采用Waters ACQUITY UPLC-BEH-C18S色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水-乙腈为流动相梯度洗脱,检测波长210~400 nm,ESI负离子模式进行检测,根据精确分析量及碎片信息,结合数据库匹配进行结构鉴定。结果从川西吊石苣苔中共鉴定出57个成分,其中42个苯乙醇苷类成分,5个苯甲醇苷类成分,6个黄酮类成分,4个其他类型化合物,其中有43个化合物为苦苣苔科中首次发现,并初步推测了1个新苯甲醇苷类化合物。该研究首次对川西吊石苣苔化学成分进行整体研究,为该植物的深入研究奠定基础。     

UPLC-Q-TOF-MS快速测定减肥类保健食品中非法添加的双氯芬酸

目的 建立超高效液相色谱四极杆飞行时间串联质谱法测定减肥类保健食品中非法添加双氯芬酸化学药物的检测方法。方法 采用 phenomenex C₁₈色谱柱分离,以0.02 mol·L^-1醋酸铵溶液和乙腈梯度洗脱,采用TOF,MS/MS扫描模式检测。结果 经对照品确认,样品中检测出双氯芬酸,该化合物在减肥类保健食品中尚未见报道。结论 本方法可以用于快速鉴定减肥类保健食品中非法添加双氯芬酸物质的检测。     

五味子酯甲在大鼠体内代谢产物的鉴定

目的 考察五味子酯甲在大鼠体内的代谢转化。方法 采用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱(UPLC-TOF-MS/MS)分析鉴定大鼠灌胃五味子酯甲后,其在尿样中的代谢产物。Phenomenex UPLC C₁₈色谱柱,流动相为乙腈-1‰甲酸水,梯度洗脱,质谱仪离子源为电喷雾离子源(ESI),正离子方式检测。结果 经代谢物软件处理后,根据MS/MS给出质谱碎片信息对五味子酯甲代谢产物进行结构推测,共检测到5种代谢产物。结论 五味子酯甲在大鼠体内的代谢途径主要为氧化反应和还原反应。