柱前衍生化HPLC测定大鼠血浆中的盐酸美金刚胺

目的 建立测定大鼠血浆中盐酸美金刚胺浓度的方法.方法 采用柱前衍生化HPLC-UV法,色谱柱为Luna C_(18)柱(150 mm ×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水-三乙胺(70:30:0.5,磷酸调pH7),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为225nm;以盐酸金刚烷胺为内标,采用液-液萃取法,经衍生化后进样测定.结果 大鼠血浆中的内源性成分对美金刚胺的测定无干扰;美金刚胺0.14～9.20μg·mL~(-1)与峰面积线性关系良好(r=0.9950),低、中、高浓度样品的平均提取同收率分别为83.46%、80.34%、82.77%,平均方法回收率分别为112.01%、99.96%、99.10%,日内RSD分别为10.24%、8.97%、6.94%,日间RSD分别为12.10%、8.77%、4.60%.结论 所建方法灵敏、准确,可为盐酸美金刚胺的体内研究提供参考.     

柱前衍生-高效液相色谱法测定人血清中丙戊酸钠的浓度

目的：建立快速柱前衍生．高效液相色谱法测定人血清中丙戊酸钠（VPA）的浓度。方法：血样经酸化后用正戊烷提取,以环已烷羧酸为内标,w-溴苯乙酮为衍生化试剂,采用Agilent HC—C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇·水（73：27）,检测波长为262nm,流速1．0ml·min^-1,柱温40℃。结果：血清中VPA浓度在10．12～182．16μg·ml^-1范围内具有良好的线性关系（r=0．9997）,平均相对回收率为99．17％,日内、日间RSD均小于6％,最低定量浓度为10．12μg·ml^-1。结论：本法简便、快速、准确,适合临床常规血药浓度监测。     

检测中草药提取物中黄曲霉毒素的高灵敏方法

目的建立中草药提取物中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的高灵敏测定方法。方法样品经提取和过滤后用免疫亲和柱净化和衍生,然后采用不同比例(15%~30%)乙腈/水梯度洗脱,用具荧光检测器的高效液相色谱仪检测。结果检出限:黄曲霉素G1为0.09 ppb;B2为0.02 ppb;B1为0.03 ppb;G2为0.04 ppb,均低于文献报道的检出限,样品加标回收率为90%~103.2%。结论该方法简单、快速、准确、灵敏度高,可用于中药中黄曲霉毒素含量的测定。     

柱前衍生化-HPLC法测定患者体内丙戊酸钠的血药浓度

目的建立反相高效液相色谱法测定人血清中丙戊酸钠血药浓度。方法血清用环己烷提取,以环已烷羧酸为内标,2-溴苯乙酮为衍生化试剂,用高效液相色谱法测定丙戊酸钠血药浓度。采用Symmetry C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-水(82∶18);检测波长为248 nm;流速为1.0 ml.min-1;柱温:30℃。结果血清中丙戊酸钠线性范围为12.5～150mg.L-1,平均回收率98.74%,日内RSD<5%。结论该法快速、灵敏、准确,适用于临床常规监测需要。     

柱前衍生化RP-HPLC测定米格列奈钙光学纯度

目的建立柱前衍生化-反相高效液相色谱法测定S-米格列奈钙的光学纯度。方法采用手性衍生化试剂S-萘乙胺（S-NEA）,以1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺盐酸盐（EDC·HCl）和1-羟基苯并三唑（HOBt）为偶联剂对样品S-米格列奈钙进行衍生化。衍生产物以乙腈-0.01mol·L^-1磷酸二氢钾缓冲液（pH2.5）（50∶50）为流动相,在AgilentZorbax C18（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱上进行分离,流速为1.5mL·min^-1,检测波长为225nm,柱温为30℃。结果R-米格列奈在0.3～3.0μg·mL^-1内线性关系良好,检测限和最低定量下限分别0.1和0.3μg·mL^-1,平均回收率为102.4%,日内日间精密度考察中RSD均小于5%。结论该方法灵敏度高,衍生化产物稳定,重复性好,可用于S-米格列奈钙光学杂质的检测。     

柱前荧光衍生化RP-HPLC测定环维黄杨星D含量

目的建立环维黄杨星D含量测定方法。方法环维黄杨星D同异氰酸萘酯反应后,RP-HPLC荧光法测定。色谱柱为C₁₈柱;流动相为甲醇-水(85∶15);流速:1 mL·min^-1;荧光检测激发波长305 nm,发射波长385 nm;柱温35℃。结果衍生化反应重复性好,RSD为1.21%,主峰与相关物质分离良好。结论本法简单、准确,可用于环维黄杨星D及其相关物质含量测定。     

HPLC柱前衍生法测定兔血浆中海星甾醇（A1998）浓度

目的:建立高效液相色谱柱前衍生法测定兔血浆中海星甾醇(A1998)浓度。方法:用2,4-二硝基苯肼(2,4-DNPH)将A1998 C-17位上的2个羰基衍生化,形成双腙,以提高检测灵敏度。选用A1998的同系物3β-羟基雄甾-5烯-17酮己二酸酯(C6)作为内标。色谱条件:采用Agilent Zorbax Exend C18反相色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为100％甲醇,流速2.0 mL·min-1,检测波长为360 nm。结果:血样中A1998浓度在0.05-10μg·mL-1范围内具有良好的线性关系(r=0.9998),最低检测浓度为0.05μg·mL-1。回收率大于80％,日内及日间精密度RSD分别为3.2％-15％和6.7％-11％。结论:本方法灵敏、准确、实用,能够满足动物药物代谢动力学研究的要求。     

柱前衍生化毛细管气相色谱法测定鹅去氧胆酸的含量

采用柱前将样品进行甲酯-乙酰酯衍生化，用交联SE-52玻璃毛细管气相色谱法测定鹅去氧胆酸的含量。对方法的重现性、灵敏度、准确度、线性范围等指标进行考察，结果满意。分析时间小于20min。其平均回收率为99．9％，RSD为0．72％。     

高效液相色谱法测定金糖宁胶囊中1-脱氧野尻霉素的含量

目的:建立反相高效液相色谱-柱前衍生化法测定金糖宁胶囊中1-脱氧野尻霉素(1-DNJ)的含量。方法:样品经处理过的D001-CC型阳离子交换树脂上用氨水洗脱收集后,用2 g·L-1的芴甲氧羰酰氯(FMOC-C1)柱前衍生化,再采用高效液相色谱-二极管阵列检测器测定。ODS-C18色谱柱(4.0 mm×250 mm,5μm),流动相乙睛-0.2%磷酸溶液梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,检测波长263 nm,柱温25℃。结果:1-脱氧野尻霉素在0.84~8.4μg线性关系良好(r=1.000 0),精密度RSD0.3%,重复性RSD 0.6%,衍生化后的样品溶液在24 h内稳定,平均回收率109.6%,RSD 0.4%。结论:该方法稳定可靠,重复性好,精密度高,可用于金糖宁胶囊中1-脱氧野尻霉素的含量测定。     

GC-MS detection and characterization of thebaine as a urinary marker of opium use

The differentiation between legal and illegal opiate product use through the detection of marker compounds in urine is one of the most important subjects in forensic toxicology. Thebaine, an opium alkaloid, can be detected by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) and has been suggested as a good marker of poppy seed use in differentiation from that of illicit heroin. In the present study, thebaine was targeted as a urinary marker of opium use because it is a major constituent of opium. Although thebaine lacks the conventional functional group, it was found to form a trimethylsilyl (TMS) derivative. This has made it possible to simultaneously detect thebaine together with morphine and codeine in the same urine sample to confirm opium use, thus saving time and cost of analysis while using less material. The TMS derivatization was found to enhance the stability and chromatographic properties of thebaine and to increase the sensitivity of its detection about 50-fold in comparison with that of the underivatized compound. Using the present method, thebaine was analyzed for a number of actual urine samples obtained from users of opium, illicit heroin, or codeine preparation. The results showed that thebaine is a useful opium-use marker subject to its oral administration.