气相色谱法测定米格列奈钙中残留有机溶剂的含量

 目的 建立米格列奈钙中6种有机溶剂残留量的分离测定方法 。方法 采用溶液直接进样气相色谱法,色谱柱为Porapak Q填充柱（2 m×3 mm）,载气为氮气,以二甲基亚砜为溶剂,测定了米格列奈钙原料药中甲醇、乙醇、二氯甲烷、四氢呋喃、乙酸乙酯与异丙醚的残留量。结果 6种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,其中甲醇的线性范围在0.306 8～30.68 mg·L^-1 (r=0.999 97),乙醇的线性范围在0.4964～49.64 mg·L^-1(r=0.999 9),二氯甲烷的线性范围在0.060 2～6.02 mg·L^-1(r=0.999 5),四氢呋喃的线性范围在0.071 5～7.15 mg·L^-1(r=0.999 9),乙酸乙酯的线性范围在0.502 3～50.23 mg·L^-1(r=0.999 9),异丙醚的线性范围在0.494 5～49.45 mg·L^-1(r=0.999 8)。各残留溶剂的精密度实验RSD均小于5%,平均回收率在94.73%～105.47%之间。结论 本实验所建立的方法 简便、灵敏、准确,可用于米格列奈钙中有机溶剂残留量的测定。
     

有机铬对实验性糖尿病大鼠降血糖作用的观察

目的 :观察有机铬对实验性糖尿病大鼠的降血糖作用。方法 :用葡萄糖氧化酶法观察了口服有机铬 4 0 0μg/ kg.d及80 0μg/ kg.d连续 84 d的四氧嘧啶所致糖尿病大鼠血糖水平。结果 :每日 80 0μg/ kg体重组和 4 0 0μg/ kg体重组血糖与糖尿病模型组相比较均有明显下降 ,有显著性差异 (P <0 .0 5 )。每日 80 0μg/ kg体重组血糖浓度虽仍比正常组高 ,但已无显著差异(P>0 .0 5 ) ,每日 4 0 0μg/ kg体重组血糖浓度虽比糖尿病模型组有明显下降但与正常组相比较仍有显著性差异 (P >0 .0 5 )。结论 :有机铬可明显降低实验性糖尿病大鼠血糖水平     

顶空毛细管气相色谱法测定替卡西林钠原料药中的有机溶剂残留量

目的:建立测定替卡西林钠原料药中甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯6种有机溶剂残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱法。色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温采用程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为150℃,以水为溶解介质。结果:甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯的检测浓度的线性范围分别为12.0～1200(r=0.9999)、10.0～1000(r=0.9998)、10.0～1000(r=0.9999)、1.20～120(r=0.9997)、10.0～1000(r=0.9998)、1.78～178μg·mL-1(r=0.9996);平均回收率为98.5%～99.6%(RSD=0.6%～2.0%);定量限为0.20～11.80μg·mL-1;3批样品中6种有机溶剂残留量均符合《中国药典》要求。结论:本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于该原料药中有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定两性霉素B中的有机溶剂残留量

目的建立两性霉素B中乙醇、丙酮两种有机溶剂残留量的测定方法。方法采用顶空气相色谱法,氢火焰离子化检测器(F ID),毛细管柱DB-5(3m×0.53mm,0.5μm);柱温:40℃保持1m in,以20℃/m in的速率升温至200℃保持2m in;载气:N2;线速度:35cm/s;分流比:30/1。结果3批样品中有机溶剂残留量均符合要求,平均回收率95.3%~102.0%。结论本方法简便灵敏,重复性好,能较好的进行两性霉素B中有机溶剂残留量的测定。     

布洛芬原料药中残留有机溶剂和微量金属杂质的检测研究

目的:针对布洛芬的生产工艺,建立原料药中残留有机溶剂(二氯甲烷、乙醇)和微量金属杂质(铝、钴、镍)的检测方法。方法:残留溶剂采用顶空毛细管气相色谱法,使用DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm,膜厚3.0μm),载气为氮气,检测器采用FID,柱温采用程序升温,顶空平衡温度80℃,平衡时间60 min,以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂;金属杂质采用微波消解-石墨炉原子吸收法测定,通过石墨炉程序升温进行测定。结果:在残留溶剂的测定中,两待测组分之间的分离度为6.3,在测定浓度范围内r分别为0.9999和0.9998,检测限分别为0.2μg.g-1和2μg.g-1,加样回收率分别为101.1%和101.0%。在3种金属杂质的测定中,检测限分别为5 ng.g-1、5 ng.g-1和10 ng.g-1;在测定浓度范围内,r分别为0.9996,0.9993,0.9998;3种待测元素的加样回收率均大于90.0%;结论:测定方法准确可靠,灵敏度高,适用于布洛芬原料药中残留溶剂和微量金属杂质的分析检测。     

气相色谱法测定磷酸二甲啡烷中有机溶剂残留

目的：采用气相色谱法测定磷酸二甲啡烷原料药中的乙酸乙酯、三氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺（DMF）3种有机溶剂的残留量。方法：采用毛细管气相色谱法,PEG-20M柱,程序升温,以水为溶剂,FID检测器,对乙酸乙酯、三氯甲烷和DMF的残留量进行检测。结果：3种有机溶剂基本实现基线分离且线性关系良好（r均在0.9990以上）,上述3种溶剂残留的检出限范围分别为0.63,0.60和8.92μg·ml-1。3批样品中3种有机溶剂的残留量均符合ICH的规定。结论：该检测方法灵敏、准确、可靠,可用于磷酸二甲啡烷原料的质量控制。     

低浓度苯系有机溶剂对职业人群的老龄化作用

目的：评价苯系有机溶剂促进职业人群老龄化的作用。方法：以１８７名接触有机溶剂的工人为接触组，１６１名制衣厂工人为对照组，进行工作能力指数、生理指标及生物学年龄调查测试。结果：发现工作能力指数随着年龄的增长呈下降趋势，低浓度有机溶剂接触组工作能力指数的下降较对照组为快；４５岁以上，接触组工人的工作能力指数有较明显的下降，对照组无改变；女性接触组工人的生物学年龄与日历年龄相比，增长１．８４岁。结论：低浓度苯系有机溶剂具有促进职业人群老龄化的轻微作用     

Exposure to organic solvents during cosmetic finishing of cars

The objectives of this study were to assess the exposure to organic solvents during degreasing, washing and polishing of cars, and to obtain information about acute health symptoms in car-finishing workers. Fifteen car shops participated in this study, and at these locations 36 workers had car finishing as their main working task. All 36 car-finishing workers and 17 randomly selected office workers from six of these car shops completed questionnaires on acute health symptoms. Personal monitoring of exposure to organic solvents was carried out in three representative shops. The highest exposure levels were found during degreasing of new cars, the median level of aliphatic hydrocarbons (C9-C13) being 22 p.p.m. (range 7-215 p.p.m.). This exposure level represents 50% (range 20-540%) of the Norwegian 8 h limit value for additive factor for these compounds. Only 28% of the workers used gas respirators regularly during this process. Very low exposure levels were detected during washing of second-hand cars and during polishing processes. The present study shows that car-finishing workers are exposed to high levels of organic solvents only for short periods of time. It seems that they are not adequately protected during these periods. However, the presence of acute symptoms was low, i.e. comparable to the prevalences in the reference group.     

人牙菌斑细胞外液有机酸种类及含量变化的动态测定分析

作者利用离子色谱仪对12名青少年的龈上集合菌斑细胞外液有机酸在漱糖前后的种类和含量以及非刺激性唾液有机酸的种类和含量进行了测定。结果表明:在休息状态时,菌斑细胞外液中有机酸含量明显地高于非刺激性唾液中的含量;无论漱糖前后,菌斑细胞外液中高pKa酸(乙、丙酸)的浓度都高于低pKa酸(乳、甲酸)的浓度;漱糖后,菌斑细胞外液中高、低pKa酸的时间依赖性变化与其pH的变化存在相互关系。漱糖后30～35分钟时,龋活跃组与无龋组间,乳酸浓度变化的差异无显著性(P>0.05)。任何时候,菌斑细胞外液中的乙酸浓度都高。提示乙酸与龋损过程之间,可能存在一定关系,值得进一步研究。     

气相色谱法测定维生素K1中残留溶剂的含量

目的：测定维生素K1中甲醇、正己烷、乙酸乙酯和甲苯的含量。方法：采用毛细管气相色谱法,OV-101色谱柱,程序升温,载气为氮气,检测器为FID,外标法计算含量。结果：在选定的色谱条件下,测得各有机溶剂的含量与峰面积线性关系良好（r〉0.99）;甲醇、正己烷、乙酸乙酯和甲苯的平均加样回收率分别为100.60%、98.65%、101.42%、101.62%。三批样品中4种有机溶剂残留量均符合规定。结论：经方法学验证,该方法灵敏、准确,适用于本品有机溶剂残留的测定。