正交试验法优选“武当二号金银花”藤中4种有效成分的提取条件及其含量测定

摘 要 目的：研究“武当二号金银花”藤中主要有效成分含量测定方法,为评价其品质奠定基础。方法: 采用超声法考察提取溶剂、超声时间、超声功率及料液比4个因素对样品中芦丁和木犀草苷成分提取的影响,并使用4因素3 水平的正交试验方法优化提取条件。含量测定色谱条件：色谱柱：绿原酸为C₁₈柱(Phenomenex Luna ,250 mm×4.6 mm,5 μm);马钱苷、芦丁与木犀草苷均为苯基柱(Fortis Xi phenyl ,250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相：绿原酸、马钱苷为乙腈-0.4%磷酸溶液（15∶85）;芦丁与木犀草苷为乙腈-0.5%冰醋酸溶液梯度洗脱;柱温：30℃;检测波长分别为327,237,354,348 nm。 结果: 提取“武当二号金银花”藤中芦丁与木犀草苷成分的最佳条件：提取溶剂均为60%乙醇;料液比均为1∶30,超声功率分别为350,250 w;超声时间分别为50,60 min。样品中有效成分绿原酸、马钱苷、芦丁和木犀草苷的平均含量分别为10.27,6.33,0.401,0.450 mg·g^-1。结论:该方法简便、准确、重现性好,为其质量控制及进一步开发利用提供参考。     

高效液相色谱法测定天杞补肾胶囊中马钱苷、补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的 建立高效液相色谱法(HPLC)测定天杞补肾胶囊中马钱苷、补骨脂素和异补骨脂素的含量测定方法。 方法 用 C₁₈ 柱为固定相,以甲醇-水(42∶58)为流动相,检测波长为240 nm。 结果 马钱苷、补骨脂素和异补骨脂素分别在5.06～126.5、0.527 5～13.187 0、0.480 8～12.020 0 mg·L-1范围内呈良好的线性关系,R²分别为1.000、1.000、1.000(n＝6),其平均回收率分别为98.93%,100.09%和98.97%。 结论 该方法具有较高的准确性和专属性。     

RP-HPLC法测定复方自身清颗粒中马钱苷的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定复方自身清颗粒中马钱苷含量的方法。方法:色谱柱为Agilent 1100 C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(9.2∶90.8),流速为1.0mL·min-1,柱温为25℃,检测波长为240nm。结果:马钱苷的检测浓度在9～120μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9996);平均回收率为101.28%,RSD=1.74%(n=9)。结论:本方法简便、准确、可靠,可用于复方自身清颗粒的质量控制。     

Cognitive-enhancing activity of loganin isolated from <Emphasis Type="Italic">Cornus officinalis</Emphasis> in scopolamine-induced amnesic mice

We examined anti-amnesic activity of the methanolic extract of Cornus officinalis fruits (COT) and a major constituent, loganin using scopolamine-induced (1 mg/kg body weight, s.c.) amnesic mice with both passive avoidance and the Morris water maze tests. Oral treatment of mice with COT (100 mg/kg body weight) and loganin (1 and 2 mg/kg body weight) significantly mitigated scopolamine-induced memory deficits in passive avoidance test. In the Morris water maze test, oral treatment of loganin significantly ameliorated scopolamine-induced memory deficits showing the formation of long-term and/or short-term spatial memory. Moreover, loganin (2 mg/kg body weight) significantly inhibited acetylcholinesterase activity by as much as 45% of control in the mouse hippocampus. These results indicate that loganin may exert antiamnesic activity in in vivo through acetylcholinesterase inhibition.     

Simultaneous determination of four bioactive constituents in Liuwei Dihuang Pills by micellar electrokinetic chromatography

A micellar electrokinetic chromatography (MEKC) method for the simultaneous determination of four bioactive constituents (morroniside, loganin, paeoniflorin and paeonal) in the Chinese patent medicine Liuwei Dihuang Pills is established. A carrier composed of 0.2 M boric acid, 0.02 M sodium dodecyl sulfate (SDS) and 5% acetonitrile (pH was adjusted to 10.5 with 0.1 M NaOH) is found to be the most suitable electrolyte for this separation. The four constituents in Liuwei Dihuang Pills can be easily determined within 16 min. Optimization of separation is realized with the univariate approach by studying the effects of four factors relevant to run buffer on migration times.     

不同厂家六味地黄丸质量比对分析

目的:比较四个不同厂家生产的六味地黄丸的质量差异.方法:按照2010年版<中国药典>质量标准,采用HPLC法测定六味地黄丸中丹皮酚和马钱苷的含量,并进行体外溶出度的测定.结果:两个厂家的产品含量不合格;不同厂家生产的六味地黄丸中,丹皮酚和马钱苷的含量及其体外溶出度有显著性差异.结论:为达到临床疗效的一致性,有必要对中成药的原料药材进行严格地质量控制,对制剂工艺进行标准化研究.     

寿胎丸提取液透过妊娠大鼠胎盘屏障的药物成分研究

目的:对不同孕期妊娠大鼠给予寿胎丸提取液(STW),采用HPLC研究STW透过胎盘屏障的药物成分。方法:早、中、晚孕期Wistar大鼠灌胃STW,连续给药5天后,取母体血浆(母血)、脐静脉血及胚胎组织,用HPLC法检测其中所含药物成分。结果:在实验剂量下,各孕期1h母血中均检测到马钱子苷和槲皮苷,12h母血、脐静脉血及胚胎组织中均未检测到待测成分。结论:实验剂量下,STW的药物成分未透过胎盘屏障,提示妊娠期应用寿胎丸不会造成胎儿的宫内暴露。     

益水生新饮颗粒的质量标准

目的：建立益水生新饮颗粒的质量标准。方法：采用薄层色谱法对方中山茱萸、熟地黄、山药进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定马钱苷的含量。结果：TLC斑点清晰,阴性对照无干扰;马钱苷的进样量在0.112—1.120斗g范围内与峰面积呈良好的线性（r=0.9995）,平均回收率为100.02％,RSD为1.96％（n=6）。结论：鉴别方法专属性强,定量方法准确可靠,所建标准可用于益水生新饮颗粒的质量控制。     

中药六味地黄汤与单味颗粒剂混合液成分比较研究

目的:比较中药六味地黄汤与单味颗粒混合液有效成分的含量。方法:采用高效液相色谱法,以乙腈-磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,检测波长238 nm。定量分析2种溶液中的已知有效活性成分马钱苷、丹皮酚、没食子酸、芍药苷的含量变化。结果:3批六味地黄传统汤剂种马钱苷、丹皮酚、没食子酸、芍药苷的含量明显高于同批的单味颗粒剂混合液中成分的含量,分别为3批单味颗粒的1.45、1.36、1.43倍。结论:中药六味地黄汤单味颗粒剂混合液低于六味地黄汤有效成分含量,存在明显差异,本研究为临床中药汤剂、单味颗粒剂合理应用提供科学依据。     

红腺忍冬藤HPLC指纹图谱研究

目的建立红腺忍冬藤的HPLC指纹图谱,为其质量评价提供理论依据。方法采用RP-HPLC法。色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.3%甲酸溶液梯度洗脱,体积流量:1.0 mL.min-1,柱温:30℃,检测波长:238 nm。用国家药典委员会"相似度评价软件(2004A)"处理分析,建立红腺忍冬藤的HPLC指纹图谱。结果确立了16个共有峰的共有模式,10批红腺忍冬藤样品指纹图谱相似度范围在0.927~0.973之间。结论本研究所建立的方法可靠、简便易行。为红腺忍冬藤药材的质量控制提供了科学依据。