不同树龄山茱萸果实中品质形成的动态变化

目的根据不同树龄山茱萸果实品质形成的动态变化,确立山茱萸的最佳采收期,为山茱萸生产提供科学的理论依据。方法通过测定不同树龄和同树龄山茱萸在不同生长时期果实中浸出物含量及马钱苷含量,明确山茱萸果实品质形成的动态变化,并结合不同生长时期单位面积山茱萸干燥果肉的化学成分的产量来确定山茱萸的最佳采收期。结果不同树龄山茱萸干燥果肉中化学成分含量以每20～30年为一个周期呈现出高低起伏,其中以20～30年,50～70年,100年以上最高;同树龄山茱萸单位面积产量及浸出物含量随生长期呈上升趋势,马钱苷含量呈M形曲线变化,且均到10月下旬趋于稳定。结论山茱萸果树每隔20～30年进行一次结果枝组的更新,在结果枝组更新期内(30～50年,80～100年)果实品质与产量均有所降低;山茱萸果实的最佳采收期为10月下旬(即霜降)之后;山茱萸果实的颜色与其化学成分含量有一定的相关性。     

中药山茱萸中马钱素的提取工艺研究

目的：探讨中药山茱萸中有效成分马钱素的提取工艺。方法：以提取温度、提取时间、溶剂用量作为参考因素,超声波提取工艺,采用L9（34）正交试验表进行工艺优化设计,马钱素含量采用高效液相色谱法进行测定（色谱柱：YWGC18（4.6mm×250mm,2.5μm）,流动相：甲醇：水=30∶70,检测波长为236nm,柱温：25℃,流量1.0mL/min）。结果：山茱萸中马钱素最佳提取工艺为提取温度为80℃,提取时间为105min,溶剂95%乙醇用量为50mL。该方法提取出的马钱素含量为14.25mg/g。结论：超声提取优化工艺后方法简便可行,得到的山茱萸中马钱素含量较高。     

六味地黄片质量标准研究

目的:建立六味地黄片的质量标准。方法:用薄层色谱(TLC)法对方中熟地黄、泽泻进行定性鉴别;用高效液相色谱法测定山茱萸中马钱苷的含量及牡丹皮中丹皮酚的含量。结果:熟地黄、泽泻的TLC斑点清晰,分离度好。马钱苷、丹皮酚的检测浓度分别在5.77～115.40μg.mL-1(r=0.9999)、5.12～102.50μg.mL-1(r=0.9998)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均回收率分别为98.4%、97.08%,RSD分别为0.75%、1.07%(n均=6)。结论:所建标准可用于六味地黄片的质量控制。     

六味地黄丸HPLC指纹图谱建立及主要成分分析

目的:通过高效液相色谱法(HPLC)对20个不同批次同一厂家的六味地黄丸进行指纹图谱的建立,并对其主要成分进行分析。方法:所有20个批次的六味地黄丸均按照统一方法配制供试品溶液。本研究进样体积为2μL;色谱柱C_(18)限定窄径为2.1 mm,短柱限定为100 mm,填料粒径限定为1.7μm,温控箱将色谱柱的温度限定为35℃。流动相A的主要由0.01%磷酸和超纯水混合而成;流动相B的主要由乙腈和超纯水混合而成,研究中所有高效液相色谱均采用梯度洗脱程序。前期对HPLC法进行常规的方法学考察,当所有方法学考察均可靠良好时,再对所有批次六味地黄丸进行指纹图谱的建立,然后做进一步的相似度分析和主要成分分析。结果:1)六味地黄丸中主要成分梓醇、马钱苷、山药素Ⅰ均可见良好的分离度,最重要的是这3中成分之间并不存在任何内源性的干扰物质,显示各个成分的专属性均较好。2)对照品线性回归分析结果显示:梓醇对照品回归方程:Y=4 110X+798.99;马钱苷对照品回归方程:Y=4 201X-6.013 4;山药素Ⅰ回归方程:Y=2 632X+115.38。3)梓醇、马钱苷和山药素Ⅰ精密度试验的RSD值分别为0.32%、0.51%、0.27%;稳定性试验RSD值分别为1.98%、2.13%、1.11%;重复性试验RSD值分别为1.35%、1.16%、1.02%;加样回收试验的RSD值分别为2.37%、1.54%、1.93%,均符合当RSD值3%时,说明采用HPLC这一测定方法是可靠的。4)建立六味地黄丸HPLC指纹图谱后,经过相似度计算,从S1-S20的相似度均大于0.90,说明20个批次的六味地黄丸的样品相似度良好。5)20批不同批次的六味地黄丸中中梓醇、马钱苷和山药素Ⅰ的含量差异无统计学意义,20个不同批次的六味地黄丸中梓醇、马钱苷和山药素Ⅰ的含量的平均值分别为(2.176±0.290)mg/g、(1.875±0.119)mg/g、(1.776±0.095)mg/g。结论:采用HPLC建立六味地黄丸指纹图谱,20个不同批次六味地黄丸经过相似度良好,且各主要成分分析间未见明显差异。     

HPLC法测定杞菊地黄丸(浓缩丸)中马钱苷的含量

目的:建立测定杞菊地黄丸(浓缩丸)中马钱苷的含量测定方法.方法:HPLC法;C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-0.1%磷酸溶液(5:9:86),流速为1.0mL/min;检测波长236nm;柱温30℃;进样量10μL. 结果:马钱苷的线性范围为2μg~0.8416μg,相关系数为0.9998;平均加样回收率为99.0%,RSD为1.2%(n=6). 结论:该法简单,准确度高,重复性好,可用于控制杞菊地黄丸(浓缩丸)的质量.     

复明片的质量标准研究

目的:对复明片进行质量标准的研究。方法:采用薄层色谱法对处方中的枸杞子、人参、决明子、黄连进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对山茱萸中的马钱苷进行含量测定。结果:在薄层色谱中均可检出枸杞子、人参、决明子、黄连的特征斑点;马钱苷分别在0.0972～0.486μg(r=0.9999)范围内线性关系良好,回收率为97.34%(RSD=2.05%,n=5)。结论:本方法简便可行、重复性好,能有效控制该制剂的质量。     

HPLC 法测定左归丸中马钱苷的含量

目的建立 HPLC 法测定左归丸中马钱苷含量的方法.方法采用 Eclipse XDB-C18色谱柱,以乙腈-水(15:85)为流动相;流速1.0ml?min-1;检测波长240nm.结果马钱苷在0.3701~1.2336μg 范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.86%, RSD=1.20%(n=6).结论本方法快速简便,准确可靠,可用于左归丸的质量控制.     

杞菊地黄丸中马钱苷的含量测定

目的建立高效液相色谱法测定杞菊地黄丸中马钱苷的含量.方法采用反相高效液相色谱法,C18色谱柱,流动相为四氢呋喃-乙腈-甲醇-0.05%磷酸溶液(1∶8∶4∶48),检测波长为236nm,流速为1.0mL?min-1,柱温40℃.结果马钱苷在0.0185～0.738μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),该制剂中马钱苷的平均回收率为99.9%,RSD为0.33%(n=5).结论本方法简便、准确、可靠,可用于杞菊地黄丸中马钱苷的含量测定.     

波长切换高效液相色谱法测定山茱萸中马钱苷和没食子酸

[目的]建立波长切换高效液相色谱法同时测定山茱萸药材中没食子酸和马钱苷含量的方法.[方法]hy-persil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱);检测波长0～6 min:270 nm,6.01～25min:240nm;柱温25℃;流速1 Ml/min.[结果]没食子酸、马钱苷在相应的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别103.6%、103.8%,峰面积的相对标准偏差(RSD)分别为0.36%、0.65%.[结论]该方法快速、简便、准确、精密度高、重复性好、易于操作,结果稳定.     

《中国药典》六味地黄丸中马钱苷含量测定方法的商榷

笔者在实际应用中偶然发现《中国药典》六味地黄丸中马钱苷测定方法的耐用性存在很大问题,测定条件变动时,测定结果亦受到影响。探讨了其可能存在的问题,并研究了其改进方法。