Deacetylation of 4-(5-acetylamino-2-furyl)thiazole and formation of 1-(4-thiazolyl)-3-cyano-1-propanone by rat liver tissues

The reductive metabolism of the rat carcinogen 4-(5-nitro-2furyl)thiazole (NFT) to 1-4-thiazolyl)-3-cyano-1-propanone (TCP) is reported. Formation of TCP from NFT involved furan ring fission. This could have occurred through involvement of either aminofuran or N-hydroxylaminofuran as precursors. To examine if 4-(5-amino-2-furyl)thiazole is a precursor for TCP, a stable model compound, 4-(5-acetylamino-2-furyl)thiazole (AAFT), was prepared and subjected to enzymatic deacetylation, using rat liver tissue homogenates. AAFT was synthesized by catalytic hydrogenation of NFT with 5% palladium on activated carbon, followed by acetylation with acetic anhydride. AAFT, a white crystalline powder, melted at 168–170°, had an extinction coefficient of 17.9 mM^?1 cm^?1 at 293 nm in ethyl acetate, and exhibited spectroscopic and mass spectral characteristics consistent with the assigned structure. Incubation with rat liver 10,000 g supernatant preparations resulted in the biotransformation of AAFT as evidenced by a decrease in absorption at 290 nm. Incubation of ¹⁴C-labeled AAFT followed by extraction with chloroform-diethyl ether (1:1) resulted in the recovery of a major portion (56%) of the radioactivity in the organic phase when the label was at the 2-position of the thiazole ring, while the major amount (82%) of radioactivity was recovered in the aqueous phase when the 1-¹⁴C-acetyl group was labeled. The radioactivity from the aqueous phase was extractable into the organic phase following acidification to pH 1, an observation consistent with deacetylation. Furthermore, the deacetylation product exhibited a mass spectrum, and retention times in gas and high pressure liquid chromatography, similar to those of synthetic TCP. These data establish 4-(5-amino-2-furyl)thiazole, derived from AAFT by deacetylation, as a precursor for TCP.     

RP-HPLC法测定斑蝥素脂肪乳剂中斑蝥素的含量

目的　首次建立RP HPLC法测定斑蝥素脂肪乳剂中斑蝥素的含量。方法　采用C18柱 ,甲醇 水系统为流动相 ,梯度洗脱 ,紫外检测器 (检测波长为 2 2 7nm ,灵敏度为 0 0 0 5AUFS) ,对斑蝥素脂肪乳剂中斑蝥素进行含量测定。结果　样品处理简单 ,且能将斑蝥素与脂肪乳中的油脂、磷脂等主要杂质分离出来 ,斑蝥素在 2 0 8～ 31 2 μg·ml-1范围内峰面积与浓度线性关系良好 (r=0 994 ) ,最低可定量浓度为 1 0 4 μg·ml-1,样品回收率为 94 8%以上 ,进样精密度为 1 0 2 % (n =5 )。结论　该法测定脂肪乳样品分离效果好 ,回收率高 ,可作为斑蝥素脂肪乳剂质量控制方法。     

土木香趁鲜切制与传统切片方法的比较

目的: 探讨鲜切土木香饮片的可行性,对土木香传统切片工艺进行改良。 方法: 以土木香内酯、异土木香内酯及总黄酮含量为指标,通过正交试验考察含水量、干燥方式及切片厚度对土木香直接鲜切饮片工艺的影响,并与传统切片工艺进行比较。采用紫外分光光度法测定总黄酮含量;HPLC测定土木香内酯和异土木香内酯含量,色谱条件为SHIMADZU C₁₈色谱柱(4.6 mm×200 mm,5 μm),流动相乙腈-0.1% 磷酸溶液(50:50),柱温30 ℃,流速1.0 mL·min^-1,检测波长220 nm,进样量20 μL。 结果: 优选的鲜切饮片工艺为土木香药材在含水量为35% 时切片,饮片厚度2.5~3.0 mm,阴干。鲜切饮片中土木香内酯、异土木香内酯及总黄酮质量分数分别为(22.41±1.38),(12.87±0.73),(15.04±0.64) mg·g^-1,传统工艺切制饮片中则依次为(22.94±1.24),(13.24±0.83),(14.12±0.58) mg·g^-1。 结论: 趁鲜切制土木香饮片产品质量稳定,具有推广意义。     

怡康菊茶HPLC指纹图谱研究

目的：采用HPLC建立指纹图谱测定方法,确保怡康菊茶的质量稳定性。方法：采用DiamomilC18色谱柱,甲醇-0．05％磷酸水为流动相进行梯度洗脱,流速1．0mL／min,检测波长280nm。结果：建立了怡康菊茶的HPLC对照指纹图谱,标示成品中的29个共有峰,并指认了原儿茶酸、绿原酸、金丝桃苷、五味子醇甲和五味子醇乙5种活性成分。结论：该方法简单,准确可靠,重复性好,可作为怡康菊茶质量控制的一种有效方法。     

高效液相色谱法测定胃康灵胶囊中甘草酸的含量

目的采用高效液相色谱(HPLC)法测定胃康灵胶囊中甘草酸的含量。方法HPLC法,Zobax-ODS柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-0.1 mol/L醋酸铵溶液-冰醋酸(28∶72∶0.3),检测波长:250 nm,流速:1.0 ml.min-1。结果甘草酸在44.84-224.20μg/ml范围内有良好的线性关系,r=0.999 9(n=5),平均回收率为97.56%。结论该方法分离度高,重现性好,简便,准确,可用于胃康灵胶囊的质量控制。     

鸢尾不同产地、采收期总黄酮的含量测定

采用紫外分光光度法测定了不同产地鸢尾 Iris tectorum Maxim.干燥根茎及南京栽培鸢尾不同采收期药材中总黄酮的含量。其结果为四川峨眉产鸢尾药材总黄酮含量为 4 .5 1% ,四川巫山 5 .73% ,重庆万源6 .86 % ,四川都江堰 6 .94 % ,四川成都 6 .6 4 % ,四川洋县 5 .83% ,四川石柱 6 .4 9% ,四川广元 5 .70 % ,四川涪陵 5 .96 % ,安徽亳州 4 .33% ,江苏南京 4 .38%。南京栽培鸢尾不同采收期药材的总黄酮含量为 1月 5 .4 1% ,2月 4 .36 % ,3月 3.0 3% ,4月 4 .2 8% ,5月 6 .5 9% ,6月 4 .6 9% ,7月 7.17% ,8月 6 .0 3% ,9月 5 .85 % ,10月4 .4 3% ,11月 4 .4 9% ,12月 4 .36 %。不同产地的鸢尾药材以四川都江堰所产含量最高。不同采收期的鸢尾药材以 5月 ,7月 ,8月的含量较高 ,其最佳采收期以 7～ 8月或 5月为宜。     

HPLC测定前列汤颗粒中丹参素的含量

前列汤颗粒是根据多年临床治疗方案中的有效方剂,经数十次调整、筛选确定的治疗老年性前列腺增生症的纯中药制剂.其中包含有丹参、赤芍、桃仁、红花、王不留行、白芷、川楝子、败酱草、黄柏、黄芩、泽泻等成分.该方剂具有扩张外周血管,增加血流以及抑制血栓形成的作用.能使前列腺血循环增加,抗体及营养物质供应得到改善,局部抵抗力和组织修复能力增加,纤维肌组织增生受到抑制,此外对各种原因所致的前列腺良性增生均有显著疗效.其疗效与雌激素相似,但无激素停药后出现的依赖及反跳等一系列毒副作用.本实验采用高效液相色谱法测定君药丹参中的水溶性成分丹参素作为质控指标,建立该颗粒剂的质量控制标准.     

柱前衍生HPLC法测定鸦胆子油中的脂肪酸含量

目的建立HPLC法测定鸦胆子油中的脂肪酸的方法。方法以2,4′-二溴苯乙酮为衍生化试剂,18-冠-6醚为相转移催化剂,采用KromasilC8(250mm×4mm,5μm)反相柱,波长254nm,以乙腈-水(80∶20)为流动相等度洗脱,柱温室温,体积流量为1.3mL/min,正十七烷酸为内标,一次基线分离5种脂肪酸。结果亚油酸的线性范围为0.022～0.330μg,软脂酸的线性范围为0.014～0.213μg,油酸线性范围为0.028～0.416μg,硬脂酸的线性范围为0.012～0.177μg。平均回收率分别为99.2%、97.2%、101.8%、97.8%,RSD分别为1.2%、1.5%、0.4%、2.3%。结论该方法重现性好,定量准确,可作为鸦胆子油中脂肪酸的定量方法。     

HPLC测定丹参益坤口服液中阿魏酸的含量

目的：提高丹参益坤口服液的质量标准。方法：采用HPLC测定丹参益坤口服液中阿魏酸的含量。结果：丹参益坤口服液中阿魏酸的含量在0．0124～0．2477μg线性关系良好,r=0．9999;平均回收率为98．77％,RSD=0．85％。结论：该方法操作易行,稳定可靠,可用于丹参益坤口服液中阿魏酸的含量,以控制该制剂的质量。     

"类风关"颗粒醇提取工艺研究

“类风关”颗粒是以青蒿等7味中药组成的复方颗粒剂,其中青蒿、黄芪为君药,工艺设计中考虑到青蒿、常山等药味的主要活性成分为脂溶性,且青蒿中青蒿素、常山中常山碱对热比较敏感,故采用乙醇渗漉的方法进行提取。本实验采用L9(34)正交设计,用HPLC法测定青蒿素的含量,以此为考察