人中白的生药鉴别及磷、氮的含量测定

目的：研究人中白的生药鉴定及磷、氮的含量。方法：采用11批样品作了定性、定量分析。结果：定性、定量方法均准确可靠、重现性好。结论：该研究结果可作为人中白的质量制定依据。     

盐酸依替米星的HPLC测定

以邻苯二甲醛为衍生试剂，用柱前衍生化高效液相色谱法测定盐酸依替米星的含量。以Shim—Pack VP—ODS为色谱柱，水—冰醋酸—甲醇(20：5：75)混合溶液配制的0．02mol/L庚烷磺酸钠溶液为流动相，检测波长330nm。在0．04—0．2mg／m1浓度范围内，线性关系良好(r＝0．9999)，精密度RSD为0．75％。     

复方卡托普利片中卡托普利和氢氯噻嗪的HPLC测定

建立了HPLC法同时测定复方卡托普利片中卡托普利和氢氯噻嗪的含量。采用C18柱，流动相为0．01mol／L磷酸二氢钠溶液-甲醇-乙腈(65：25：10，pH3．0)，检测波长229nm。卡托普利和氢氯噻嗪分别在48-576μg／ml(r=0．9994)和30～150μg／ml(r=0．9994)范围内浓度与峰面积成线性关系，平均回收率为100．4％(RSD=l.6％)和101．3％(RSD=1．9％)。     

注射用盐酸地尔硫(艹卓)的HPLC测定

采用 HPL C法测定注射用盐酸地尔硫的含量及有关物质。色谱柱为 Diamonsil C1 8( 15 0 mm× 4.6 m m,5μm ) ,0 .1m ol/ L醋酸钠缓冲液 ( p H6 .2 ) -甲醇 -乙腈 ( 5∶ 6∶ 6 )为流动相 ,检测波长为 2 40 nm。检测限为 0 .2 ng,线性范围为 6～ 14μg/ ml( r=0 .9998) ,RSD为 0 .11% ,平均回收率为 10 0 .2 % ,RSD为 0 .5 2 %。     

龙参颗粒的质量标准研究

目的:为龙参颗粒提供方便可行的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法进行定性鉴别;用HPLC法对成品中苦参碱进行含量测定。结果:薄层层析可成功鉴别出当归和黄芪药材;Hypersil NH_2,色谱柱(4.6mm×200mm,5μm);柱温:25℃;流动相:乙腈-0.02mol/L磷酸二氢钠(82:18);流速:1mL/min;检测波长:215nm。加样回样率为97.70％,RSD为1.56％。结论:本实验方法基本可控制龙参颗粒的质量。     

HPLC法测定双保险避孕套中的壬苯醇醚含量

目的:建立RP-HPLC法测定双保险避孕套中的壬苯醇醚含量.方法:采用菲罗门公司的(月神)C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:甲醇-水(90∶10),流速1.0ml*min-1,检测波长275nm,灵敏度0.5AUFS,进样量20μl.结果:壬苯醇醚在0.5～3.0mg*ml-1范围内线性关系良好.回归方程:A=1.377×106C-4.141×103r=0.9999.平均回收率:100.8%(n=10)RSD＝1.3%.结论:本法专属性强,结果准确可靠.可作为双保险避孕套中壬苯醇醚含量的质量控制标准.     

复方苦参洗剂中小檗碱的含量测定

目的: 建立三元络合物比色法测定复方苦参洗剂中小檗碱的含量,为制剂质量控制提供依据.方法: 小檗碱在pH6.7的溶液中, 与溴酚蓝、奎宁形成三元络合物比色, 经氯仿提取, 在610 nm波长处测定吸收度.结果: 回归方程为A=0.182C-0.004(r=0.999 9),小檗碱在0.8～4 mg·L-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为98.65%,RSD为1.12%.结论: 本方法准确,灵敏度好,可用于复方苦参洗剂中小檗碱的含量测定.     

短毛细管区带电泳快速测定增效联磺片中三组分含量

目的:在短毛细管上应用毛细管区带电泳法快速测定增效联磺片中磺胺甲嗯唑(SMZ)、磺胺嘧啶(SD)及甲氧苄氨嘧啶(TMP)三组分的含量。方法:采用未涂层弹性石英毛细管(35cm×50 μm,有效长度20 cm),以咖啡因为内标(IS),检测波长214 nm(0.01 AUFS),电压10 kV,重力进样(10 cm×5 s),温度15℃,运行缓冲液为20 mmol·L-1硼砂溶液(磷酸调pH6.0)。每次电泳运行前用0.1 mol·L-1氢氧化钠溶液、水及缓冲溶液各冲洗毛细管3 min。结果:SMZ、SD、TMP的线性范围分别为0.0398-0.199,0.0399-0.200,0.0160-0.0800 mg·mL-1。平均回收率(n=9)分别为99.4％,99.0％,99.8％;RSD均小于1.5％。结论:该法简便快捷,准确可靠,灵敏度高。     

中药丸剂中水分的GC法测定

目的:对中药丸剂中水分含量用GC法进行了测定,考察了影响水分测定的多种因素。方法:采用甲苯法和GC法比较,GC法使用热导检测器(TCD),401有机担体柱(3 m×3 mm,80-100目),柱温:145℃,检测器温度:200℃,进样口温度:200℃,载气:氮气,流速30 mL·min-1。结果:GC法水的线性范围为2.151×10-3-2.151×10-2μg·μL-1(r=0.9993)。结论:气相色谱法测定快速、灵敏,成本较低,不污染环境。提供中国药典中成药蜜丸中水分测定法的修订参考。     

电位滴定法测定苯磺酸左旋氨氯地平的含量

目的：建立测定苯磺酸左旋氨氯地平含量的新方法。方法：采用电位滴定法。结果：该法和国家标准规定的HPLC法测定结果一致。结论：所建方法简便，准确，适用于苯磺酸左旋氨氯地平的含量测定。