HPLC法同时测定肉苁蓉饮片中8种成分的含量

摘要：目的:采用HPLC法同时测定肉苁蓉饮片中京尼平苷酸、松果菊苷、肉苁蓉苷A、管花苷A、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、2’-乙酰毛蕊花糖苷和管花苷B的含量。方法:采用HPLC法,色谱柱为Agilent ZORBAX C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.5%乙酸,梯度洗脱。检测波长为237 nm,流速为1.0 ml·min-1,柱温为30℃。采用SPSS 19.0软件对24批次肉苁蓉饮片中8种成分含量进行相关性分析。结果:京尼平苷酸、松果菊苷、肉苁蓉苷A、管花苷A、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、2’-乙酰毛蕊花糖苷和管花苷B的进样质量分别在0.098～9.800μg、0.105～10.520μg、0.104～10.440μg、0.095～9.530μg、0.099～9.860μg、0.108～10.780μg、0.118～11.810μg、0.099～9.860μg范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为95.4%（RSD=1.86%）,99.2%（RSD=1.50%）,96.5%（RSD=0.99%）,94.8%（RSD=1.75%）,102.5%（RSD=1.13%）,97.2%（RSD=1.46%）,105.1%（RSD=1.39%）,96.8%（RSD=1.97%）（n=6）。松果菊苷和毛蕊花糖苷含量呈显著正相关（P<0.01）。管花苷A、异毛蕊花糖苷含量与松果菊苷、毛蕊花糖苷呈显著正相关（P<0.01）。2’-乙酰毛蕊花糖苷与毛蕊花糖苷的含量呈正相关（P<0.05）。结论:该方法操作简便快捷,准确有效,专属性强,有助于全面评价肉苁蓉饮片质量。     

四川市售白芍饮片质量调研

目的:调研四川市售白芍饮片质量。方法:随机采购四川市售白芍饮片16批,参照现行2010版药典的规定,测定饮片水分、总灰分、水溶性浸出物,并采用HPLC法测定芍药苷含量。结果:16批次白芍饮片中仅3批次芍药苷的量符合药典规定,9批次水分符合药典规定。结论:白芍饮片存在的质量问题主要是芍药苷含量和水分含量不合格。针对导致白芍药材或饮片质量问题的多种原因,药品监督管理部门应加强监督管理,规范饮片市场。     

山药饮片中外源性有害物质残留情况分析

目的：了解山药饮片中外源性有害物质的残留状况。方法：依据《中华人民共和国药典》和探索性研究方法对不同来源的山药饮片中的二氧化硫残留量、脱硫剂、重金属及有害元素、农药残留进行分析和评价。结果：168批样品中检出11批二氧化硫残留量超标,检出1批使用了脱硫剂;37批样品中检出2批汞元素超标;38批样品中检出5批含有国家禁用和限用农药残留（涕灭威砜、3-羟基克百威、甲拌磷砜、氟虫腈、杀虫脒）,检出15批含有植物生长调节剂残留。结论：山药饮片中外源性有害物质以二氧化硫和农药残留为主,需要进一步加强生产监管,建议完善现行质量标准对农药残留进行限量控制。     

发展监管科学，促进中药产业传承创新

2008年新药创制重大专项启动实施以来的10多年间,紧密围绕构建国家药物创新技术体系目标,为我国新药研发和公众用药安全提供了重要的保障,获得重大进展。药品监管科学是近十几年发展形成的前沿学科,受到世界科学界和管理界的重视。本文秉着中药监管科学发展与现实存在问题,需要理论创新、药物创新、技术创新、方法创新和应用创新。中药监管科学研究计划是国家推进的9个监管科学行动计划之一。启动以中药临床为导向的中药安全性评价研究,构建中药安全性和质量控制体系。作者认为通过监管科学研究,制定科学规范的中药质量标准和评价指导原则和技术指南,推进中药材、中药饮片和中成药,特别是经典名方制剂品种示范研究,有利于中药产业健康科学发展。在本文中还结合当前的中药监管科学问题,加强药材和饮片的基础研究、中药注射剂质量疗效的再评价研究、经典名方的开发和简化申请的监管科学研究,提出监管科学研究顶层设计建议,制定技术原则与技术指南,有利于药典品种和市场产品的质量和临床有效性再评价。     

基于化学计量学方法结合正交偏最小二乘判别分析的陈皮饮片HPLC指纹图谱研究

目的建立陈皮饮片HPLC指纹图谱分析方法,为其质量控制提供技术参考。方法采用HPLC法建立17批陈皮饮片的指纹图谱,通过聚类分析(clusteranalysis,CA)、主成分分析(principalcomponentanalysis,PCA)、正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least square discrimina te analysis,OPLS-DA)对指纹图谱进行评价。结果建立了陈皮饮片指纹图谱,相似度均0.9,确定了25个共有峰,其中14个峰的变量投影重要性(variableimportance projection,VIP)均1,通过与对照品谱图比对,确定了13号峰为芸香柚皮苷、14号峰为橙皮苷、23号峰为川陈皮素、24号峰为3,5,6,7,8,3′,4′-七甲氧基黄酮、25号峰为桔皮素。结论该方法简单可靠,可用于陈皮饮片鉴别和质量控制。     

中药小包装饮片的历史源流及其调剂规范化操作的思考

目的传承历代中药调剂操作经验,规范现代中药小包装饮片调剂操作技术。方法通过查阅历代古籍和现代文献,系统整理和分析中药饮片小包装的历史渊源、使用利弊、包装选择、使用现状及调剂规程等五方面情况,回顾小包装饮片的发展历程,总结调剂操作经验,编排现代调剂操作规程。结果中药小包装饮片调剂具有独特的优势,"审、摆、看、对、拿、掂、分、核、包、发"的"十字口诀"是其主要操作要点。结论中药小包装饮片调剂"十字口诀"易记、易懂、易操作,提高临床调剂质量、规范调剂技能具有指导意义。     

板蓝根饮片产地加工炮制技术研究

目的:筛选板蓝根饮片产地加工炮制技术,为保证板蓝根饮片质量提供依据。方法:对新鲜采收的板蓝根药材在4种不同干燥程度下切制后所得饮片[A.切片后60℃干燥;B.切片后自然干燥;C.自然干燥(13~15 d)后切片,再60℃干燥;D.自然干燥(30~50 d)后切片,再60℃干燥],从外观评分及水分、灰分、浸出物、主要成分(R,S)-告依春的含量方面进行比较。结果:各饮片外观性状评分从高到低为C>D>A>B,水分从高到低为B>A>D>C;灰分各法差别不大;浸出物和(R,S)-告依春含量从高到低均为C>A>B>D。结论:4种加工炮制技术所得板蓝根饮片质量不同,将鲜品自然干燥(约15 d)到一定程度后再切制及干燥后所得板蓝根饮片的质量相对最好。