卡托普利片含量测定及强制破坏后的降解产物分析

摘要：目的:建立HPLC法测定卡托普利片含量并分离破坏后降解产物,采用液质联用技术对降解产物进行结构鉴定。方法:选取Lichrospher C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇-水-磷酸（40∶60∶0.05）,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为215 nm,柱温为30℃,进样为20μl。对破坏后降解产物进行液相制备后,采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱（UHPLC-Q-TOF）对其进行结构确证。结果:在该色谱条件下制剂中其他成分不干扰测定,降解产物峰和卡托普利峰达到有效分离度。HPLC-QTOF MS可以对卡托普利片的主要降解产物进行结构确证。结论:建立了卡托普利片含量测定及有关物质检查的新方法,该法准确、可靠、重复性好,可用于控制卡托普利片的质量。     

光敏剂TiO2诱导下米诺环素降解的研究

目的 探究米诺环素光催化降解条件,有利于水环境中米诺环素的防治。方法 米诺环素是一种新型污染物。自然光条件下米诺环素与可见光没有明显的响应,在体系中加入TiO2光敏剂,米诺环素可发生显著的可见光降解。通过研究TiO2的用量,米诺环素的浓度,溶液中的金属离子对TiO2可见光降解米诺环素的影响。结果 TiO2诱导下的光催化降解可有效的去除水环境中的米诺环素,pH3,温度为75℃,米诺环素的初始浓度为20mg/L,TiO2的浓度为1.0g/L时米诺环素降解率最高,最高降解率为78%。结论 TiO2能够有效的降解废水中的米诺环素,为此类废水的净化提供方法。     

分子量对海参岩藻聚糖硫酸酯在体内吸收的影响

目的 利用高温高压降解法制备两种不同分子量的岩藻聚糖硫酸酯,探究口服不同分子量的海参岩藻聚糖硫酸酯的吸收特性。方法 采用分子排阻凝胶色谱法、离子高效液相色谱法,检测海参硫酸多糖高温高压降解前后分子量、硫酸根含量的变化,并利用PMP柱前衍生-高效液相色谱法测定岩藻聚糖硫酸酯的单糖组成,以及大鼠血清中单糖的变化。结果 口服低分子量海参岩藻聚糖硫酸酯后,大鼠血清中岩藻糖和半乳糖的吸收速度和最大浓度明显高于中分子量岩藻聚糖组,血清中甘露糖、氨基葡萄糖的含量也显著上升,血清中氨基半乳糖的含量略有上升。而口服中、低分子量岩藻聚糖硫酸酯都能够降低血清中葡萄糖的含量。结论 分子量低于10 kDa的低分子量岩藻聚糖具有很好的体内的吸收率,适合于开发口服岩藻聚糖功能产品。     

宿主基质金属蛋白酶在乳牙牙本质胶原降解中的作用

目的 研究乳牙牙本质中的基质金属蛋白酶在乳牙牙本质胶原降解中的作用.方法 因滞留拔除的正常乳牙制备牙本质粉,分为空白组、醋酸氯己定组和6-去甲基-6-脱氧-4-去二甲氨基四环素(CMT-3)组;每组6份标本,每份标本50.0mg.各组标本置于脱矿液中6h,人工唾液中18h,进行pH循环,共7次.醋酸氯己定组和CMT-3组的脱矿液和人工唾液中分别加入0.2％醋酸氯己定和0.02％ CMT-3.收集各组的脱矿液和人工唾液的上清液,用羟脯氨酸酶联免疫试剂盒分别检测各组脱矿液和人工唾液上清中的胶原降解量.结果 空白组的脱矿液和人工唾液上清中的胶原降解量均高于醋酸氯己定组和CMT-3组,差异有统计学意义(P＜0.05).醋酸氯己定组和CMT-3组的胶原降解量差异无统计学意义(P＞0.05).结论 乳牙牙本质中的基质金属蛋白酶活化后可降解牙本质胶原,使用基质金属蛋白酶抑制剂可抑制牙本质胶原的降解.     

凝血及纤溶因子水平对新生儿弥散性血管内凝血的诊断价值

目的探讨血浆凝血酶-抗凝血酶复合物(TAT)、D-二聚体(D-D)、纤维蛋白原降解产物(FDP)检测在早期诊断新生儿弥散性血管内凝血(DIC)中的价值。方法将收治的105例危重患者作为研究组,所有患儿新生儿危重病例评分小于或等于90分;其中诊断为pre-DIC患儿57例;另选同期在妇产科出生的60例健康新生儿作为对照组。对弥散性血管内凝血前状态(pre-DIC)患儿采用小剂量肝素治疗,对比各组血浆D-D、TAT、FDP水平。结果与对照组相比,危重患儿血浆D-D、TAT、FDP水平明显升高,两组间相比差异有统计学意义(P0.05);治疗后pre-DIC患儿血浆D-D、TAT、FDP水平降低至正常水平内,与治疗前相比差异有统计学意义(P0.05)。相关性分析显示血浆D-D、TAT、FDP水平与危重病例评分呈明显负相关关系(P0.05);D-D、TAT、FDP联合检测能够明显提高诊断的敏感性和特异性。结论血浆D-D、TAT、FDP检测可以作为新生儿DIC早期诊断和干预治疗的依据。     

高温高压对壳聚糖／甘油磷酸钠温敏凝胶释药性能的影响

目的：研究高温高压后的壳聚糖／甘油磷酸钠凝胶温敏、释药性能。方法：观察不同比例的壳聚糖和甘油磷酸钠混合液的凝胶时间、pH值变化。粘度测试比较不同比例壳聚糖／甘油磷酸钠混合液粘度变化。在37℃形成凝胶后,观察该体系作为奥硝唑药物模型载体的释药性能。结果：随着壳聚糖／甘油磷酸钠混合液中甘油磷酸钠的比例增加,溶液pH值增加,在37℃下,壳聚糖／甘油磷酸钠凝胶时间缩短,但当壳聚糖／甘油磷酸比例为2：1、1：1时,溶液不凝胶。粘度实验表明,4种比例（9：1、8：1、7：1、6：1）壳聚糖／甘油磷酸溶液随着时间增加,粘度明显增加,到10 min后粘度基本不变化,9：1比例组粘度最大为（53±0．9）Pa·s。药物释放实验表明,以奥硝唑为释药模型,该凝胶可持续释放200 min以上。结论：改进消毒方法后的壳聚糖／甘油磷酸钠,增加甘油磷酸钠比例可以提高溶液pH值,可在37℃下快速形成凝胶。该凝胶具有温敏性,具有缓慢释放药物能力。     

4个Y-miniSTR基因座荧光标记复合扩增体系的建立

目的:构建DYS456,DYS392,DYS439,Y-GATA-H4等4个Y-mini STR基因座复合扩增体系,评价其检测敏感度、数据库兼容性和对降解检材的分型能力。方法:设计4个Y-mini STR的引物,用FAM、JOE、ROX、TAMRA分别标记其上游引物,构建复合扩增体系。利用本体系的引物扩增稀释过的Y23试剂盒的ladder,制备等位基因分型标准物。比较该体系与Promega Power PlexY23试剂盒在普通检材、降解检材的分型能力、敏感度和分型结果。结果:同一样本体系分型结果和商业化试剂盒Y23 STR分型结果相同,4个Y-mini STR复合扩增体系和对降解检材的分型成功率更高,敏感度一致,具有数据库兼容性。结论:本研究中的4个Y-mini STR复合扩增体系对降解检材的检测具有应用价值,敏感性较好,具有数据库兼容性,可以作为对降解检材分型时商业化试剂盒的补充。     

凝血指标和D-二聚体及FDP水平检测对骨折病人的临床意义

目的探讨凝血指标和D-二聚体（DD）及血浆纤维蛋白原降解产物（FDP）水平检测对骨折病人的临床意义。方法选取骨折病人57例作为观察组,同期健康体检者68名作为对照组,比较2组凝血酶原时间（PT）、活化部分凝血酶原时间（APTT）、凝血酶时间（TT）、纤维蛋白原（Fg）和DD、FDP水平,并比较观察组不同类型骨折病人Fg、DD、FDP阳性率,以及发生深静脉血栓（DVT）与未发生DVT病人的Fg、DD、FDP水平。结果观察组Fg、DD、FDP水平均明显高于对照组（P < 0.01）,TT低于对照组（P < 0.05）,2组PT和APTT差异均无统计学意义（P>0.05）。观察组中不同类型骨折病人Fg、DD阳性率差异均无统计学意义（P>0.05）,FDP阳性率差异有统计学意义（P < 0.05）。术前1 d,观察组中发生DVT与未发生DVT病人的Fg、DD、FDP水平差异无统计学意义（P>0.05）;术后7 d,发生DVT病人Fg、DD和FDP水平均明显高于未发生DVT病人（P < 0.01）,且发生DVT病人Fg、DD、FDP水平均较术前1 d明显升高（P < 0.01）。结论凝血指标和DD、FDP水平可有效反映骨折病人凝血功能,灵敏度较高,对预防病人DVT形成具有一定的指导价值。     

LC-Q-TOF/MS技术鉴定阿替洛尔中氨基醇类有关物质

研究鉴定阿替洛尔中氨基醇类有关物质。阿替洛尔及其强制降解样品中的有关物质采用9-芴甲氧羰酰氯柱前衍生化,以Inertsil ODS-SP （250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,甲醇-乙酸铵缓冲液为流动相进行梯度洗脱分离,电喷雾正离子化-高分辨Q-TOF/MS测定这些有关物质衍生物的母离子及碎片离子的准确质量和元素组成,经光谱解析和合成路线分析鉴定各有关物质结构。所建立的方法,阿替洛尔及其氨基醇类有关物质均分离良好,共检测并鉴定出14个杂质峰,其中12个为有关物质,2个为衍生化反应副产物。建立的LC-MS方法可为阿替洛尔有关物质检查和质量控制提供参考依据。