HPLC法测定当归苦参丸中阿魏酸的含量

建立当归苦参丸的质量控制方法.用HPLC法测定当归苦参丸中阿魏酸的含量.采用KromasilTM C18柱,以甲醇-1%冰醋酸(30∶70)为流动相;流速为1.0 mL·min-1;检测波长为320nm.阿魏酸在0.1041～0.8326μg范围内线性关系良好, r=0.9999;平均加样回收率为99.04%,RSD为1.01%(n=6).本法专属性强,准确度高,重现性好,可作为该产品质量控制的方法.     

当归提取物的制备工艺及其质量控制

目的 采用HPLC法同时测定当归提取物中阿魏酸和藁本内酯的含量,优化当归提取物的制备工艺.方法 以阿魏酸和藁本内酯为指标成分,比较水提法、碱水提法、乙醇浸渍法、乙醇热回流法、乙醇醇渗滤法的优劣,确定制备当归提取物的工艺路线;采用L_9(3~4)正交试验设计优化其提取工艺.结果 阿魏酸0.112～1.125 μg与峰面积线性良好(r=0.9999),平均回收率为99%(RSD=2.91%),藁本内酯1.368～13.680 μg与峰面积线性良好(r=0.9999),平均回收率为104%(RSD=1.46%).当归提取物的制备方法为乙醇渗滤法,最佳工艺条件:用70%乙醇浸渍24 h,渗滤10倍量.结论 乙醇渗滤法提取效率高,重复性好,可为当归流浸膏采用乙醇渗滤法制备提供依据;HPLC法可用于当归提取物中阿魏酸和藁本内酯的定量分析.     

RP-HPLC测定羌活中的总阿魏酸

目的 采用HPLC法测定羌活中总阿魏酸的含量.方法 色谱柱为Phenomenex Luna C_(18) (150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.085%磷酸溶液(17:83);流速1.0 mL·min~(-1);柱温35 ℃;检测波长316 nm.结果 阿魏酸0.0059～0.1181 μg与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.08%(RSD=1.71%,n=6).结论 所建方法简便、快捷、重复性好,可作为羌活药材中总阿魏酸的含最测定方法.     

当归补血汤不同配伍的药动学研究

目的：研究黄芪、当归单用或伍用为当归补血汤后,动物血浆中黄芪甲苷、阿魏酸药动学参数的变化规律,以探索当归补血汤配伍的合理性。方法：将黄芪、当归及当归补血汤制成水煎液,分别灌胃给予新西兰大耳白兔或SD大鼠。采用HPLC法测定给予当归补血汤或当归后兔血浆中阿魏酸的血药浓度;采用HPLC/MS/MS法测定给予当归补血汤或黄芪后大鼠血浆中黄芪甲苷的血药浓度,并计算主要药动学参数。结果：与单用当归比较,给予当归补血汤后新西兰大耳白兔血浆中阿魏酸的药动学参数几乎没有改变;与单用黄芪比较,大鼠口服当归补血汤后血浆中黄芪甲苷的达峰时间提前一倍[tmax由（4.00±1.54）h到（2.00±0.95）h],达峰浓度提高一倍[Cmax由（60±7）μg/L到（146±27）μg/L]。结论：合用后当归增强了黄芪中黄芪甲苷在体内的活力,提前了黄芪甲苷发挥功效的进程,体现了当归臣药的辅佐之功。以上结果从药动学角度验证了当归补血汤的配伍合理性。     

HPLC法测定木瓜丸中阿魏酸的含量

目的HPLC法测定木瓜丸中阿魏酸的含量。方法采用Sino Chrom ODS-BP色谱柱;流动相为甲醇-0.1%磷酸（40∶60）,检测波长为320nm。结果阿魏酸在0.1～0.6μg范围内进样量与峰面积呈现良好的线性关系（r=0.9994,n=5）;平均回收率为95.8%（RSD=1.3%,n=6）。结论该方法简便、准确,重现性好,可用于木瓜丸中阿魏酸含量的测定。     

RP-HPLC—ECD测定通脉颗粒中3种化合物

目的:建立测定通脉颗粒中原儿茶醛、阿魏酸和黄芩苷的 RP-HPLC-ECD 分析方法。方法:采用 RP-HPLC-ECD 检测法,以 Zorbax SB—C_(18)(150 mm×4.6 mm,5.0 μm)为色谱柱,甲醇(A)、2%醋酸(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min~(-1);电化学检测器的工作电位为0.9 V;柱温为30℃。结果:原儿茶醛、阿魏酸和黄芩苷的线性范围分别为0.138～12.4μg·mL~(-1)(r=0.9999),0.130～11.7μg·mL~(-1)(r=0.9992)和0.192～240μg·mL~(-1)(r=0.9998);平均加样回收率(n=6)分别为97.4%(RSD=0.8%),98.7%(RSD=2.3%)和97.9%(RSD=2.9%)。结论:该法快速、灵敏、准确,可为通脉颗粒的质量控制提供科学依据。     

甘肃当归炮制前后HPLC特征图谱及阿魏酸含量测定研究

目的:建立甘肃当归生品和炮制品的高效液相色谱(HPLC)特征图谱分析方法,同时测定炮制前后当归中阿魏酸的含量。方法:色谱柱为Agilent HC-C1(8250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%乙酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为254nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为35℃。结果:3个主产地的甘肃当归HPLC特征图谱相似度较高;炮制后阿魏酸的含量略有降低。结论:采用特征图谱技术结合指标性成分含量测定的方法可以较好地控制药材及饮片的质量。该法精密度高、重复性好,所测组分均达到基线分离,可以用于炮制前后当归的质量评价。     

近红外漫反射光谱法定量分析川芎中的阿魏酸含量

目的:应用近红外光谱分析技术和化学计量学方法构建了川芎中阿魏酸含量的定量测定模型。方法:通过偏最小二乘法建立数学模型,并对预测集进行预测。结果:34个川芎样品经交叉验证建立校正模型,交叉验证均方根误差(RMSECV)为0.146%,决定系数(R2)为0.9883。用11个川芎样品进行预测,预测值与参考值的决定系数(R2)达0.9751,预测均方根误差(RMSEP)为0.251%。结论:该方法简便快速,结果准确,可应用于对不同产地不同批次的川芎进行快速检查或质量控制。     

化瘀通脉煎剂不同煎煮方法的指纹图谱研究

目的:研究不同煎煮方法下化瘀通脉煎剂的指纹图谱。方法:采用常压和高压煎药机分别制备化瘀通脉煎剂;采用高效液相色谱(HPLC)法建立化瘀通脉煎剂的指纹图谱。色谱柱为大连依利特Hypersil ODS2 C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%的甲酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为280nm,柱温为30℃,流速为1mL.min-1。结果:确定了14个共有峰,但成分的相对含量有明显差异。结论:利用HPLC指纹图谱分析法可较全面地反映不同煎煮方法下化瘀通脉煎剂的质量差异。     

高效液相色谱法同时测定四物合剂中4种活性成分的含量

目的:建立同时测定四物合剂中芍药苷、腺苷、川芎嗪和阿魏酸4种有效成分含量的高效液相色谱方法。方法:采用Symmetry C18色谱柱(150mm×3.9mm,5.0μm);流动相为0.05%甲酸水溶液(A)-乙腈(B),线性梯度洗脱(0~5min,10%B;5~10min,10%B→20%B;10~45min,20%B→45%B),流速1.0mL.min-1;柱温35℃;检测波长分别为230nm(芍药苷),260nm(腺苷),282nm(川芎嗪),323nm(阿魏酸)。结果:芍药苷、腺苷、川芎嗪和阿魏酸的质量浓度分别在9.50~190,5.70~114,3.02~603,8.00~160mg.L-1范围内呈良好线性关系(R2≥0.992);日内、日间精密度良好,RSD均小于1.95%(n=6);各组分低、中、高浓度的平均加样回收率均在98.5%~101.2%之间,RSD均小于1.85%(n=6);四物合剂中芍药苷、腺苷、川芎嗪和阿魏酸的质量浓度分别为(1 758.0±2.1),(187.4±1.4),(78.7±0.5),(90.9±1.0)mg.L-1。结论:本方法简便可靠,重复性好,可全面反映四物合剂中各...