HPLC-MS/MS测定当归六黄汤中4种不同成分的含量

目的 建立HPLC-MS/MS的分析方法同时测定当归六黄汤中4种主要成分黄柏碱、巴马汀、毛蕊异黄酮、阿魏酸的含量,为当归六黄汤的质量控制提供方法学参考和借鉴。方法 基于HPLC-MS/MS的分析方法,质谱检测采用ESI源MRM的正离子数据采集模式。色谱柱为Agilent Extend-C₁₈（5 μm, 4.6 mm×250 mm）,甲醇和含0.5%的甲酸水溶液进行梯度洗脱。结果 黄柏碱的线性范围为2~200 nmol/ml,巴马汀、毛蕊异黄酮、阿魏酸的线性范围均为20~2 000 nmol/ml,当归六黄汤7批样品中4种成分的含量相对稳定,其中,阿魏酸主要存在于黄柏和黄连中;黄柏碱只在黄柏中测到;毛蕊异黄酮在黄芩和黄芪中含量较高;巴马汀在黄柏和黄芪中都能检测到。结论 该方法灵敏度高,专属性好,样品的稳定性良好,能够满足中药复方定量分析的要求,可用于当归六黄汤的质量控制和评价研究。     

鞣酸对抗TPA和香烟烟雾凝聚物对人白细胞DNA的损伤及其抗氧化作用

从中药五倍子中提取的鞣酸50和100μg/ml可显著地对抗TPA 100ng/ml引起的人白细胞DNA的损伤,30和50μg/ml可有效地对抗香烟烟雾凝聚物(CSC)400μg/ml引起的人白细胞DNA断链;鞣酸5μg/ml可明显对抗VB_2+光产生的O_2~-,但鞣酸浓度需增至80μg/ml才能明显对抗CSC产生的O_2~-。此外,鞣酸5μg/ml可显著对抗H_2O_2引起的红细胞膜脂质过氧化作用,此对抗作用随鞣酸剂量加大而渐明显。     

阿魏酸哌嗪分散片人体生物等效性研究

目的 研究阿魏酸哌嗪分散片与阿魏酸哌嗪片在人体的相对生物利用度,评价二者是否等效. 方法 18名志愿者随机交叉单次口服阿魏酸哌嗪分散片或普通片200mg后,采用HPLC法测定血药浓度,用3p97软件计算两者的药动学参数,并评价其生物等效性.结果分散片和普通片的药-时曲线符合口服吸收一室模型.T1/2ke分别为(0.57±0.45)和(0.57±0.46)h;Tmax分别为(0.35±0.22)h和(0.31±0.13)h;Cmax分别为(2.99±1.46)mg·L -1和(3.01±1.55)mg·L-1;AUC(0～T)分别为(2.20 ±1.12)和(2.07±1.00)mgh·L-1.阿魏酸哌嗪分散片的相对生物利用度为 (106.80±15.65)%,经方差分析、双单侧t检验及(1-2α)置信区间法统计分析,各药动学参数无显著差异(P>0.05). 结论 阿魏酸哌嗪分散片与普通片具有生物等效性.     

HPLC法测定羌活中阿魏酸、羌活醇、苯乙基阿魏酸酯和异欧前胡素

羌活为伞形科植物羌活Notopterygium incisumTing ex H.I.Chang、宽叶羌活N.forbesii Boiss.或川羌活N.franchetii Boiss.的根及根茎,有散表寒、祛风湿、利关节等功效,用于治疗感冒风寒、头痛无汗,风寒湿痹、项强筋急、骨节酸痛、风水浮肿、痈疽疮毒等[1]。本属植物的主要活性成分为香豆素类化合物。羌活为《中国药典》2005年版一部收载品种,但对羌活药材未作定量测定要求,其质量仅通过测定挥发油的量来控制,规定总挥发油不得少于0.028mL/g[2]。为了有效地控制羌活药材的质量,本实验选择羌活药用部分中量较高的4种有效成分(阿魏酸、羌活…     

超临界CO2流体萃取连翘-金银花挥发油中蜡质成分的分析

以复方连翘-金银花超临界CO2流体萃取物中的蜡质成分为对象，通过碱催化使蜡降解为相应的脂肪酸和脂肪醇，分别将它们衍生为脂肪酸乙酯和脂肪醇乙酸酯，然后进行GC-MS测定。结果表明该蜡质主要含有3类物质：C16～C30的长链饱和脂肪酸和C20～C30的脂肪醇构成的酯、C24～C34的正构烷烃以及香树精脂等三萜类或其他多环化合物。     

阿魏酸对兔受损窦房结细胞骨架F-actin、Vinculin的影响

目的观察阿魏酸对模拟缺血再灌注损伤兔窦房结细胞骨架蛋白F-actin和Vinculin的影响,探讨其保护窦房结细胞的机制。方法取新生乳兔窦房结细胞,以缺氧缺糖模拟缺血,以恢复氧和糖的供应模拟再灌注造成窦房结细胞损伤模型。正常对照组与模型组给予等体积培养基,阿魏酸高、中、低剂量组分别给予相应浓度药物(终浓度分别为100μmol/ml、20μmol/ml、10μmol/ml),运用酶标仪、激光共聚焦显微镜观察各组窦房结细胞活性、细胞骨架蛋白F-actin和Vinculin形态的变化。结果模型组活细胞量较正常对照组明显减少(P<0.01);细胞骨架蛋白F-actin和Vinculin裂解明显。阿魏酸高、中、低剂量组活细胞量明显高于模型组(P<0.01),F-actin和Vinculin结构较模型组明显完整,平均荧光强度明显高于模型组(P<0.01)。结论阿魏酸可抑制模拟缺血再灌注引起的窦房结细胞损伤;阿魏酸保护窦房结细胞的机制可能与保护细胞骨架蛋白F-actin和Vinculin从而维持细胞电生理稳定有关。     

紫苏子质量标准规范化的研究△ II.α-亚麻酸乙酯的制备与鉴定

采用尿素包合与硝酸银-硅胶柱层析结合法,从紫苏     

健康大鼠服用益肾通络方后血清中阿魏酸的RP-HPLC测定

目的:建立高效液相色谱(HPLC)法测定健康大鼠血清中阿魏酸的血药浓度。方法:采用益肾通络方浸膏水溶液健康大鼠灌胃,每日2次,连续3天,制备含中药大鼠血清。以反相(RP)-HPLC法测定大鼠含药血清,采用Kromasil C18为色谱柱,0.2%甲醇乙腈-0.2%磷酸和0.2%三乙胺水溶液(18∶82)为流动相,流速0.8mL/nin,检测波长322nm。结果:阿魏酸在10.25-162.00ng/mL与峰面积线性关系良好(r=0.9916),日内与日间精密度的RSD均小于5%,平均回收率为99.53%。结论:该法稳定、快速、灵敏,精密度好,适用于大鼠血清中阿魏酸的含量测定。     

有机文摘

S43-08吡啶高氯酸盐复合物催化碳杂双键化合物得到-羟基膦酸酯或α-氨基膦酸酯Kolodiazhnyi OI等[Synth Commun,2012,42:1637]醛、酮、亚胺、异氰酸酯或异硫氰酸酯与等当量亚磷酸三乙酯,在0.5当量吡啶高氯酸盐催化下,在二氯甲烷中于0℃反应得到相应的α-羟基膦酸酯或α-氨基膦酸酯,18例收率60%～90%。反应操作简便,催化剂回收方便。     

中成药中阿魏酸含量的薄层扫描测定法

 本文用薄层扫描法直接测定中成药中总阿魏酸的含量。平均回收率98.46％（CV=3.99%),方法简便、灵敏度高。