磁性固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定黄酒中16种邻苯二甲酸酯

目的 制备聚吡咯修饰磁性复合纳米材料,建立黄酒中 16 种邻苯二甲酸酯的磁性固相萃取 - 气相色谱 - 串联质谱法( GC - MS/MS) 检测方法。方法 通过水热合成方法制备 Fe₃O₄磁核,再利用化学氧化法将吡咯修饰在磁核表面形成功能化纳米材料( PPy@ Fe₃O₄) ,合成的纳米粒子在黄酒中具有很好的磁响应度和分散能力。应用透射电子显微镜及红外光谱对材料进行表征。对影响萃取效率的一些因素如材料用量、黄酒酒精度、离子效应、萃取时间和解吸条件等进行优化。建立了采用 40 mg 的磁性纳米材料作为萃取剂萃取 20 min,2 ml 乙酸乙酯作为洗脱剂洗脱 10 min 的前处理方法,并结合 GC - MS/MS 仪器在 MRM 模式下进行分析。结果 16 种邻苯二甲酸酯的质量浓度在 50 ng/ml ～5 000 ng / ml时,线性相关系数( r) 均≥0. 999 5,3 种加标水平下 16 种邻苯二甲酸酯的回收率为 70. 5% ～ 102. 7% ,相对标准偏差( RSD) 为 3. ...     

北京市161名新生儿脐带血中邻苯二甲酸酯代谢物含量与出生指标的关联分析

目的分析北京市新生儿脐带血中邻苯二甲酸酯代谢物含量与新生儿出生指标的关联。方法于2015 年2—7月,在北京市海淀区妇幼保健医院招募符合标准的待产孕妇及其新生儿为研究对象,共纳入161对孕妇及新生儿。问卷调查孕妇年龄、吸烟、饮酒等人口学信息,并在分娩后采集脐带血。采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪测定脐带血邻苯二甲酸酯代谢物含量,并采用多元线性回归模型分析其与新生儿体重、身长和出生体重指数的关联。结果 161名孕妇年龄为 (30.3±3.0)岁;161名婴儿体重为(3 447.2±413.0)kg,身长为(50.2±1.1)cm,出生体重指数为(26.7±2.2)kg/m3,男婴占51.6%(83名)。脐带血中检出的7种邻苯二甲酸酯代谢物:邻苯二甲酸甲酯、邻苯二甲酸异丁酯、邻苯二甲酸丁酯、邻苯二甲酸单-2-乙基己酯、邻苯二甲酸单(2-乙基-5-氧己基)酯、邻苯二甲酸单(2-乙基-5-羧基戊基)酯和邻苯二甲酸乙酯含量分别为(3.50±0.28)、(2.65±0.47)、(4.31±0.55)、(6.26±0.57)、(1.71±0.13)、(1.10±0.09)、(0.47±0.06)...     

邻苯二甲酸二(2–乙基己)酯中毒机制研究进展

  目的  建立稳定性同位素内标-自动固相萃取-气质联用测定水中16种邻苯二甲酸酯类（PAEs）的方法,并应用于水质分析。  方法  2016年1 — 2月采集福建省福州某医院血液透析科、闽江、居民家中和某大型超市水样各1 L,气相色谱-质谱联用（GC-MS）分析,内标法定量。测定透析水,江水、管网末梢水、地下水等实际水样,并以实际水样为本底,进行低、中、高3种浓度水平的加标实验（n = 6）,计算回收率与相对标准偏差（RSD）。  结果  4类水体均含有邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二（2–乙基）己酯（DEHP）等PAEs,浓度0.041～0.843 μg/L,方法检出限（MDL）为0.005～0.017 μg/L,方法定量限（LOQ） 0.015～0.051 μg/L,回收率为74.0 % ～118 %,RSD为 1.1 % ～20 %。  结论  该方法克服了手动固相萃取缺点,水样处理效率高,准确,可靠,适用于水中PAEs的检测。     

以黄浦江为水源的管网末梢水中微量有机物污染现状

目的研究上海市以黄浦江为水源的管网水中微量有机物污染状况。方法采用固相萃取技术,以1g XAD-2和3g402树脂吸附饮水中有机物,30%丙酮-甲醇洗脱,根据美国EPA推荐的优先控制污染物类别,采用18种GC/MS方法检测。结果检出有机污染物10类142种,主要包括邻苯二甲酸酯类,酚类、胺类、醇酸酯类、脂肪烃类、卤代烷烃类、单/多环芳香族化合物、杂环化合物、醛/酮等化学物。结果表明水中邻苯二甲酸二丁酯、4-枯基苯酚、N-苯基-β-萘胺含量相对较高。其中,邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯属EPA推荐的水体优先控制污染物,同时发现饮用水中含除草剂-莠去津和利谷隆和雌激素-3-脱氧雌二醇。结论以黄浦江为水源的饮用水污染谱复杂,所检出有机污染物多数未纳入国家标准。     

邻苯二甲酸酯对糖脂代谢影响的研究进展

邻苯二甲酸酯是一类人工合成的具有广泛用途的化学物质,普遍存在于环境中,其进入人体后分解为次级代谢物,发挥着类雌激素作用,干扰体内激素的调节及内分泌系统的正常功能,导致多种代谢疾病。该文综述了邻苯二甲酸酯暴露与脂肪和糖类代谢及与脂肪细胞分化的关系。     

河南省市售食用植物油中邻苯二甲酸酯类塑化剂污染状况调查

目的对2018年河南省市售食用植物油中的邻苯二甲酸酯类塑化剂污染状况进行调查,为食用植物油的监管重点提供依据。方法在河南省抽取市售预包装食用植物油样品333份,根据气相色谱-质谱法测定样品中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)的含量。结果总体来看,DBP检出率为44.4%,检出值范围为0.10～55.8 mg/kg,超标率为21.6%;DEHP检出率为50.2%,检出值范围为0.15～39.2 mg/kg,超标率为3.6%。从食品细类看,芝麻油中塑化剂(DBP或DEHP)污染最为严重,超标率为34.1%。从企业规模看,产自小微型企业的超标样品占超标样品总数的97.3%。从区域类型看,抽样地点为乡村的样品超标率为24.6%,高于城市(21.6%)3个百分点。结论河南省市售食用植物油中DBP和DEHP污染情况严重,尤其是芝麻油,应加强监督管理,加大小微型企业食用植物油生产环节的监测,确保食品安全。     

邻苯二甲酸酯类物质对蚕豆根尖细胞微核率的影响

目的： 研究几种邻苯二甲酸酯类物质的遗传毒性。方法：用不同浓度邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丙酯、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二 (2-乙基己基)酯对蚕豆根尖染毒24 h后,观察蚕豆根尖细胞的微核数。结果：邻苯二甲酸二甲酯在浓度为0.008、0.016和0.032 mg/L,邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二 (2-乙基己基)酯在浓度为0.016和0.032 mg/L时,所致蚕豆根尖细胞微核率均显著高于阴性对照组 (P<0.05)。邻苯二甲酸二乙酯和邻苯二甲酸二丙酯染毒后的蚕豆根尖细胞微核率与阴性对照组比较差异无统计学意义 (P>0.05)。结论：在本实验条件下,邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二 (2-乙基己基)酯对蚕豆根尖具有遗传毒性,低浓度邻苯二甲酸二乙酯和邻苯二甲酸二丙酯对蚕豆根尖不具有遗传毒性。     

浊点萃取－气相色谱法测定水中邻苯二甲酸酯类化合物

目的：建立浊点萃取－异辛烷反萃取－气相色谱测定水中3种邻苯二甲酸酯类化合物的方法。方法取水样品0．5mL,加入适量萃取剂Triton X－114、添加剂NaCl,置于45℃水浴中加热,离心后,放入冰水浴中冷却,弃水相,加入异辛烷,超声,离心,取上层异辛烷相进气相色谱检测。结果在优化的实验条件下,3种化合物能够达到较好分离,在0．0002～0．005 mg? mL －1浓度范围内均呈现良好的线性,方法的加标回收率均达97％以上,相对标准偏差均小于5％。结论本方法可用于分离检测水中邻苯二甲酸酯类化合物,具有准确、简捷等特点。     

GC-MS法同时测定塑料类药包材中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂

目的:建立塑料类药包材中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂的定性、定量分析方法。方法:采用气相色谱质谱联用法,色谱柱:弹性石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm)HP-5MS;载气:高纯氦气;离子源温度:230℃;GC-MS辅助加热温度:250℃;四级杆温度:150℃;采用分段选择离子监测(SIM)模式。结果:本方法的检测限和定量限分别为0.003～0.050μg.g-1,0.005～0.145μg.g-1。各种增塑剂在一定的浓度范围内呈线性,相关系数大于0.9965,回收率在86.404%～101.212%之间(RSD均小于5.600%,n=9),重复性(RSD,n=9)小于6.175%,精密度(RSD,n=9)小于6.958%。结论:本研究建立的药包材中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂残留检测的GC-MS方法简单、灵敏,定性、定量准确并且具有良好的重现性和精密度,可满足药包材中多种增塑剂的定性、定量测定要求,具有实际的应用价值。     

如何规避室内致癌物的危害

近日,16名世界卫生组织的科学家经过两年的精心研究,完成了一项迄今为止最全面的内分泌学研究.该研究的结果显示,在家居用品中广泛存在的溴化阻燃剂、塑化剂、双酚A等致癌物可能会损害人体,导致癌症、哮喘和不育等病症.那么,人们应如何规避这些致癌物的危害呢?