HPLC-ELSD法测定三七止血胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量

目的:采用高效液相色谱法-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定三七止血胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量.方法:以乙腈-水为流动相梯度洗脱(0～12 min,乙腈19%→36%),Hypersil ODS柱(4.0 mm × 200mm,5 μm)为固定相,流速为1.0 mL·min-1,ELSD参数:漂移管温度45℃,载气流量1.5 L·min-1.结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的回收率分别为97.86%,96.24%和97.58%,RSD分别为1.36%,1.58%和1.13%(n=6).结论:该方法简便、快速、重现性好,可用于三七止血胶囊的质量控制.     

丰城鸡血藤中刺芒柄花素的大鼠肠吸收研究

利用大鼠在体单向肠灌流模型,采用HPLC测定灌流液中刺芒柄花素含量,分别考察刺芒柄花素质量浓度、不同肠段以及P-糖蛋白抑制剂对刺芒柄花素肠吸收的影响,得出丰城鸡血藤中刺芒柄花素在大鼠体内的肠吸收机制。实验结果显示灌流液中刺芒柄花素质量浓度对吸收速率常数(K_a)和表观吸收系数(P_app)均无显著性影响;刺芒柄花素在小肠段(十二指肠、空肠和回肠)的K_a和P_app无显著性差异显著,但其K_a显著大于在结肠处的值(P<0.05),小肠段和结肠段的P_app无显著性差异;P-糖蛋白抑制剂维拉帕米对刺芒柄花素在各肠段的K_a和P_app均有显著性差异(P<0.05)。表明刺芒柄花素在大鼠肠道内的吸收机制为被动扩散,不存在饱和吸收;其在全肠段的吸收较好,吸收窗主要在小肠,且小肠内无明显的特定吸收部位;刺芒柄花素可能是P-糖蛋白的底物。     

牛胆粉指纹图谱模式识别及多组分测定研究

针对牛胆粉药材中主要活性组分的化学性质,使用具有较好专属性及准确度的HPLC-ELSD建立可准确反映其内在质量的指纹图谱及主要活性组分含量测定方法。采用Phenomenex Gemini C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以10 mmol乙酸铵水溶液与乙腈作为流动相进行梯度洗脱,柱温40℃,ELSD漂移管温度为110℃,ELSD氮气流量为2.8 L·h-1。测得13批牛胆粉的甘氨胆酸、甘氨去氧胆酸、牛磺胆酸和牛磺去氧胆酸的含量,并使用化学计量学对牛胆粉药材指纹图谱进行预处理和模式识别分析。结果样品中甘氨胆酸、甘氨去氧胆酸、牛磺胆酸和牛磺去氧胆酸的平均质量分数分别为(25.2±17.0)%,(4.1±3.4)%,(24.5±20.0)%,(5.2±3.8)%,4者质量分数总和占牛胆粉(59.0±26.0)%。化学计量学分析结果表明自制样品与市售样品差异较大,指纹图谱之中有4处区域的色谱信号较小,但对这种差异的影响却不容忽视。所建HPLCELSD方法简便快速,适合从定性和定量的角度对牛胆粉进行质量评价与控制,可以为完善该药材质控标准提供科学依据。     

前列回春胶囊的质量标准研究

目的建立前列回春胶囊质量标准研究。方法采用HPLC-ELSD法测定前列回春胶囊中黄芪的活性成分黄芪甲苷的含量;使用Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-水(32∶68)为流动相,流量1.0mL/min。结果黄芪甲苷进样量在0.1950~4.8750μg(r=0.9996)线性范围内,线性关系良好,平均回收率98.42%,RSD=1.1%(n=6)。结论该方法准确,重复性好,可用于前列回春胶囊的质量控制。     

HPLC-ELSD测定莪术油注射液中聚山梨酯80的含量

目的用HPLC-ELSD测定莪术油注射液中聚山梨酯80的含量。方法色谱柱：TSK-GEL G2000 SWXL柱（7.8mm×300 mm,5μm）,流动相：20 mmol·L-1乙酸铵-乙腈（90∶10）;流速为0.6 mL·min-1;ELSD条件：漂移管（气化室）温度103℃,氮气流速2.3 L·min-1。结果该测定方法线性范围为：2.259~28.235μg,线性关系良好（r=0.997 8）;加样回收率为102.5%（n=6,RSD=1.73%）;重复性试验的RSD为0.60%（n=6）。结论本方法快速、准确、稳定,可用于莪术油注射液中聚山梨酯80的质量控制。     

羟丙基甲基纤维素的性质对药物亲水性骨架片溶出度的影响

考察了羟丙基甲基纤维素(HPMC)的羟丙基含量、HPMC颗粒大小和HPMC的粘度对模型药物卡托普利、扑尔敏和蚓哚美辛(消炎痛)骨架片药物溶出的作用。结果表明药物溶解度不同对骨架片中HPMC不同性质的影响也不同。HPMC羟丙基含量增高,溶出速率加快;而卡托普利和扑尔敏则相反。HPMC颗粒大小对卡托普利和扑尔敏骨架片溶出影响较小,但对蚓跺美辛骨架片有一定影响,表现为HPMC颗粒越小,溶出速率越慢。由HPMCK100构制的骨架片对3种药物均达不到阻滞释放的作用。HPMCK4M,K15M和K100M的粘度差异对卡托普利和扑尔敏的溶出影响不大,但随着粘度增加吲跺美辛的溶出速率减慢。     

高效液相色谱—蒸发光散射检测法分析庆大霉素C组分

目的:建立一种理想的庆大霉素C组分分析方法,为克服现行药典方法的不足提供新思路。方法:应用高效液相色谱-蒸发光散射检测法分析庆大霉素C组分。色谱条件为:Diamonsil(钻石)C_(18)色谱柱,规格:150 mm×4.6 mm,5 μm;流动相:0.2mol·L~(-1)三氟醋酸水溶液-甲醇(94:6),流速为0.6mL·min~(-1);检测器条件:漂移管温度为110℃,载气流速为2.80L·min~(-1)。应用随行标准曲线法确定庆大霉素C组分组成。结果:庆大霉素中的4个主要组分C_(1a),C_2,C_(2a),C_1在上述色谱条件下能完全分离,分析时间仅需30 min;精密度优于1.0％;庆大霉素各组分在蒸发光散射检测器中的响应因子一致。庆大霉素标准品采用本法测定结果(C_(1a):29.4％;C_2:26.5％;C_(2a):13.1％;C_1:31.1％)与BP方法标化结果(C_(1a):30.1％;C_2:24.9％;C_(2a):14.1％;C_1:30.9％)一致。结论:本法操作简单,方法的精密度、准确性、重现性均能很好地满足质量控制的要求,能有效克服现行药典方法的不足,是一种比较理想的庆大霉素C组分分析方法。     

不同粒度续断饮片中续断皂苷Ⅵ溶出速率及其雌激素样作用研究

目的 研究不同粒度续断饮片中有效成分续断皂苷Ⅵ溶出速率及雌激素样作用。方法 采用高效液相色谱法分别测定续断粗粉、细粉和超微粉中续断皂苷Ⅵ的含量和溶出速率;采用小鼠子宫增重法测定子宫系数,研究不同粒度续断饮片的雌激素样作用。结果 续断超微粉饮片中续断皂苷Ⅵ溶出速度较快,且雌激素作用较强。结论 续断超微粉饮片疗效好,优于续断粗粉饮片和细粉饮片。     

HPLC-ELSD测定痛宁片中黄芪甲苷的含量

痛宁片原收载于陕西省地方药品标准，经长期临床验证，疗效确切，已经国家食品药品监督管理局批准为国家药品。痛宁片由黄芪、人参、白术、当归、何首乌、川芎、制川乌、制草乌、甘草等9味中药组成的复方中药制剂，具有益气养血，温经散寒，活血止痛之功效。用于寒凝气滞，气虚血瘀所致的痹病疼痛；风湿性关节炎，类风湿性关节炎等。原地方标准无含量测定项，因黄芪为方中的君药，所以我们以黄芪甲苷作为定量指标，增加了黄芪的定量控制方法。由于黄芪甲苷在紫外区无明显的吸收，过去黄芪甲苷多采用薄层扫描的方法来定量，该方法的精密度和重现性均较差，我们通过引入蒸发光散射检测器，采用HPLC—ELSD测定法对其进行质量控制，结果表明此法准确，精密度、重现性好，回收率高，阴性对照显示制剂中其它成分对黄芪甲苷的测定无干扰，可作为该制剂含量测定的指标。     

快速上浮脱险充气系统供气流量控制范围理论计算及其应用

目的 探究脱险抗浸服充气系统供气流量与潜艇脱险程序的关联性,研究充气系统性能的工效要求.方法 依据充气系统结构原理和脱险程序,推导供气流量计算模型,举例计算供气流量需求与脱险深度、脱险抗浸服气囊和头罩有效容积、快速上浮脱险加压速率时间常数(T值)的曲线关系.结果 供气流量需求与脱险抗浸服气囊和头罩有效容积、脱险深度呈正...