红松松塔挥发油的固相微萃取技术结合气相色谱-质谱法分析

目的 分析红松松塔挥发性成分的组成及含量,同时比较了三种固相微萃取纤维头对红松松塔挥发油的萃取效果.方法 利用PA、PDMS、PDMS/DVB 3种萃取头对红松松塔挥发性成分进行富集,采用GC-MS分析挥发性成分的组成.最后,运用累积峰面积标准化值对其萃取灵敏度进行评价.结果 PA萃取出43种化合物,PDMS和PDMS/DVB各萃取出46种化合物,其中共有化合物28种.结论 红松松塔挥发性成分主要为单萜和倍半萜类,其中含量较高的成分为α-蒎烯、D-柠檬烯、β-蒎烯、(1S)-3,7,7-三甲基二环[4.1.0]-3-庚烯等.3种萃取头萃取挥发性成分在种类和数量上均存在明显差异,通过对萃取松塔挥发性成分的种类、数量及累积峰面积标准化值的分析比较,确定PDMS萃取效果最佳.     

超临界二氧化碳流体萃取江西信丰金盆山红豆杉枝叶中紫杉醇的研究

目的 利用超临界CO2流体法从红豆杉中提取分离紫杉醇.方法 用高效液相色谱法(HPLC)测定萃取物中紫杉醇含量.结果 粒径为0.25～0.45 mm的红豆杉枝叶在27.6 MPa,31℃下,以甲醇为夹带剂和吸收液进行萃取时,在120min内可使紫杉醇萃取完全,萃取率达96.5%.结论 与传统的乙醇3次提取方法相比,超临界流体萃取法流程简单,步骤少,耗时短,提取率高,无废渣溶剂残留,是一种较好的提取方法.     

流体树脂对乳磨牙龋齿充填的临床疗效观察

目的 分析流体树脂对乳磨牙龋齿充填的临床疗效。方法 回顾分析广东省东莞市滨海湾中心医院2018年1月-2020年5月期间收治的乳磨牙龋齿患者50例,按其治疗方式分组,其中25例接受Filtek^TM Z350 XT Flowable Restortive(型号：7032A3,国械注进20153172369)流体树脂治疗(观察组),另25例接受富士GC/而至富士九/Ⅸ/玻璃离子(型号：A3.5,国械注准20153630977)充填(对照组),比较两组患儿治疗后治疗效果,如充填并发症、平均充填操作时间、治疗成功率等。结果 观察组治疗疗效96%高于对照组治疗疗效60%,组间数据差异有统计学意义(P <0.05);观察组填充时间(8.36±1.21)min高于对照组填充时间(3.54±1.21)min,组间数据差异有统计学意义(P <0.05),观察组并发症总发生率4%低于对照组并发症总发生率48%,组间数据差异有统计学意义(P <0.05)。结论 总体来说,本研究使用的两种材料均各自具备优缺点,玻璃离子虽存在较大脆性,在黏接性能、抗压性、耐磨性等方面不如...     

丹皮酚的抗炎作用研究

目的：观察二氧化碳（CO2）超临界提取的丹皮酚的抗炎作用。方法：用醋酸导致小鼠腹腔毛细血管通透性增加;用角叉菜胶导致大鼠足跖肿胀。结果：丹皮酚50．0、25．0、12．5mg,／kg灌胃给药,可明显降低小鼠腹腔毛细血管通透性;丹皮酚32.0、16．0、8．0mg,／kg灌胃给药,能显著抑制角叉菜胶所引起的大鼠足肿胀。结论：经CO2超临界提取的丹皮酚具有明显的抗炎作用。     

超临界流体色谱法测定碘帕醇的对映异构体

目的 用超临界流体色谱法(SFC)测定碘帕醇的对映异构体。方法 采用Chiralpak OD-H手性色谱柱,以CO2：甲醇(89∶11)为流动相,检测波长为242 nm。结果 R-碘帕醇在0.2~1.2 mg/ml范围内线性关系良好,精密度及回收率良好(精密度RSD=1.2%,n=6;回收率103.7%,RSD=0.7%,n=9)。且R-碘帕醇与S-碘帕醇分离度良好。结论 本法快速、准确、可靠、专属性强,可用于碘帕醇中R-碘帕醇的控制。     

氢化可的松分离工艺的改进

采用溶剂萃取法,可克服工业上现有氢化可的松及其光学异构体表氢化可的松结晶分离工艺的缺点,乙酸丁酯对其具有较好的萃取分离性能,１７℃时分离系数为３．６,氢化可的松用粗品以乙到丁酯为萃取剂,经分馏萃取分离可获得纯度为９８％以上的精制品。     

非水液相微萃取-高效液相色谱法测定大黄中5种游离蒽醌类化合物

目的利用非水液相微萃取-高效液相色谱法(HPLC)同时测定大黄中游离蒽醌类化合物的含量。方法利用自制的液相微萃取装置,以聚偏氟乙烯中空纤维为溶剂载体,正己醇为萃取溶剂,供相为甲醇,接受相为1mmol/LNaOH,搅拌速度为1500r/min,萃取时间为50min。萃取结束,接受相在434nm处进行HPLC分析。结果在优化的液相微萃取条件下,芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的线性范围、回收率、精密度和检测限分别为:0.015～13.2、0.075～11.2、0.085～12.8、0.096～14.4、0.117～17.6μg/ml;103.8%～106.1%;2.5%～5.2%和2.9～20.0ng/ml。结论本法选择性高,有机溶剂消耗少,能快速、准确地测定大黄药材中游离蒽醌类化合物。     

细叶石仙桃地上部分挥发性成分的HS-SPME-GC-MS分析

目的:研究细叶石仙桃地上部分的挥发性成分。方法:采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用技术(HS-SPME-GC-MS)并结合保留指数法测定样品中的挥发性成分;采用峰面积归一化法计算各挥发性成分的相对百分含量。结果:从细叶石仙桃地上部分共分离鉴定出20个化学成分,占总挥发性成分的98.35%。其中,植酮(26.56%)、[R,R]-2,3-丁二醇(11.99%)、E-15-十七碳烯醛(8.91%)、十七烷(5.11%)、2,3-丁二醇(4.85%)、棕榈酸(4.80%)、十六烷(3.91%)、菲(3.78%)、植烷(3.63%)、广藿香醇(3.60%)和亚油酸甲酯(3.01%)是主要的挥发性成分。结论:本试验结果可为细叶石仙桃的进一步开发利用提供依据。     

LC-MS法同时测定雷公藤浸膏中雷公藤新碱和雷公藤碱戊含量

目的建立一种灵敏、准确的雷公藤浸膏中雷公藤新碱和雷公藤碱戊含量的LC-MS法。方法雷公藤浸膏样品经氯仿溶解后用稀盐酸（2．0mol·L“）溶液提取,上清液移人Oasis。MCX固相萃取小柱进行净化,然后样品在ZorbaxPlusRRHDC18柱（50innl×2．1mm,1．8μm）上,以醋酸铵缓冲液[0．05％醋酸一酸酸铵溶液（5mmol·L-1）]-乙腈（30：70）为流动相进行分离,应用LC—MS法,在大气压化学电离正离子选择离子监测模式（SIM）下测定,雷公藤新碱和雷公藤碱戊的定量离子分别为m／z806和m／z779。结果雷公藤新碱和雷公藤碱戊的绝对回收率为87．0％-97．5％,在含量1．0—200．0μg·kg-1内均具有良好线性,日内RSD均〈9．8％,日间RSD均〈14．7％,定量检出限均为1．0μg·kg-1。结论本方法简便、灵敏、干扰少、特异性好,可用于雷公藤浸膏中雷公藤新碱和雷公藤碱戊含量的监测。     

黑老虎药材挥发油成分超临界CO2萃取与水蒸汽蒸馏工艺比较

目的 研究黑老虎药材用2种不同提取方法所得挥发油成分及收率.方法 用超临界CO2萃取技术及水蒸汽蒸馏法从黑老虎药材中分离出挥发油,并用气相色谱/质谱联用技术测定其化学成分.结果 从2种不同方法所得挥发油中分别鉴定出27种和25种成分.其中β-石竹烯、δ-杜松烯、法尼醇、芹子烯为黑老虎药材挥发油的主要成分.结论 超临界C...