人血清中乐果的气相色谱分析

〔目的〕建立一种简便、快速、灵敏、准确人血清中乐果的萃取净化及气相色谱分析方法。〔方法〕用丙酮提萃人血清中乐果 ,离心分离 ,用火焰光度检测的气相色谱法直接测定其含量。〔结果〕人血清中乐果的检出限为 0 .0 5ng ,低、中、高三种浓度的平均加标回收率为 89.3 %～ 10 3 .9% ,RSD为 4.5 7%～ 6.13 %。〔结论〕方法简便、快速、灵敏、准确 ,具有较好的应用价值。     

大蓟化学成分的研究

大蓟为菊科蓟属植物C irsium japon icum DC.的干燥地上部分或根[1],为多年生宿根草本。中国大部分地区及朝鲜、日本均有分布。大蓟主要用于治疗血热所致的出血证,如吐血、咯血、衄血、崩漏、尿血和热毒痈肿等症[2]。大蓟化学成分复杂,药理作用和临床应用也较为广泛。研究表明大蓟中含有三萜、甾体、挥发油、长链炔醇、黄酮和黄酮苷及大蓟菊糖、丁香苷、绿原酸、尿苷等化合物[3]。为了进一步研究其化学成分,对大蓟根部分的90%乙醇提取物的醋酸乙酯和正丁醇萃取部分进行了较系统的研究,从中分离得到10个化合物,并通过NMR、M S、IR等方法…     

黄芩苷胶囊的人体生物等效性研究

目的:建立人血浆中黄芩苷浓度的高效液相-紫外(HPLC-UV)测定方法,测定志愿者口服黄芩苷胶囊后的血药浓度,估算其药动学参数并对供试制剂与参比制剂的生物等效性进行评价。方法:18名健康志愿者随机单剂量交叉口服黄芩苷试验胶囊和参比片750mg,血浆样品采用固相萃取法处理后,进行HPLC-UV测定。结果:受试及参比制剂中药物主要药动学参数如下:cmax分别为(91±s33)μg·L-1和(86±29)μg·L-1,tmax分别为(7.4±1.3)h和(7.4±1.0)h,AUC0~24分别为(586±233)μg·h·L-1和(579±173)μg·h·L-1,AUC0~∞分别为(616±249)μg·h·L-1和(613±180)μg·h·L-1。黄芩苷试验胶囊的相对生物利用度为(101±18)%。结论:本方法操作简单,专属性强,灵敏度高,准确性好。试验胶囊与参比片生物等效。     

亚硫酸氢钠穿心莲内酯在Beagle犬体内的药动学研究

目的建立检测亚硫酸氢钠穿心莲内酯血浆浓度的反相离子对高效液相色谱(Ion pair RP HPLC)法，研究亚硫酸氢钠穿心莲内酯在Beagle犬体内的药动学。方法血浆样品经含离子对试剂四丁基溴化铵的二氯甲烷萃取后，用40℃氮气流吹干，残渣用流动相溶解后进行分析。流动相为甲醇∶009 mol·L 1 磷酸二氢钾水溶液(含四丁基溴化铵6 mmol·L 1)(45∶55)，pH值＝725；固定相为Shim pack VP ODS色谱柱；流速为1.0 mL·min 1；紫外检测波长215 nm，室温，内标法定量。结果线性范围为1～300 mg·L 1，最低检测浓度005 mg·L 1，平均回收率9644%，日内、日间精密度均＜50%，血浆在－20℃下保存稳定。Beagle 犬静脉注射亚硫酸氢钠穿心莲内酯后的药动学行为符合二室模型。结论该检测方法准确、灵敏、简便，适用于亚硫酸氢钠穿心莲内酯血浆浓度的测定和药动学研究。亚硫酸氢钠穿心莲内酯在Beagle犬体内分布及消除较快。     

淫羊藿中重金属超临界CO2流体净化技术研究

目的利用超临界CO2萃取技术(SFE)净化淫羊藿中重金属.方法①以二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDC-Na)为金属络合剂,用超临界流体萃取技术净化药材中的重金属,并对萃取方案进行最优化.②选择不同的混合酸消化液完全消解药材后,以空气-乙炔火焰原子吸收法(AAS)和氢化物发生AAS法分别测定其中的铅(Pb)、镉(Cd)以及砷(As)、汞(Hg).③采用Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm )色谱柱,以甲醇-水(60∶40)为流动相,检测波长为270 nm,测定淫羊藿中淫羊藿苷的含量.结果在最佳萃取条件下,重金属净化率达到90%以上,中药材有效成分的损失＜5%.结论确定了药材中重金属的最佳萃取条件.     

超临界CO2萃取薏苡仁油工艺条件优化

目的　应用超临界CO₂萃取技术提取薏苡仁中的薏苡仁油,优化工艺条件。方法　利用1L与600L的超临界萃取装置,考察原料水份、压力、时间与温度等参数对薏苡仁油提取得率的影响。结果　优化得到用超临界CO₂萃取技术从薏苡仁中提取薏苡仁油的工艺参数。结论　超临界CO₂萃取技术可用于薏苡仁油的提取,适用于工业化生产。     

SPE—HPLC法测定菊延保康颗粒中蒙花苷的含量

目的:建立测定菊延保康颗粒中蒙花苷含量的方法。方法:选用Oasis HLB固相萃取小柱对样品进行纯化。采用C_(18)色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.8%磷酸(1:1)为流动相,流速为1 mL·min~(-1),检测波长为326 nm。结果:蒙花苷进样量在0.0432—2.16μg的范围内与峰面积呈良好的线性关系,r为0.9999,平均回收率为100.4%。结论:本方法操作简便快速,结果准确可靠。     

干姜超临界CO2提取物质量控制的研究

目的:建立干姜超临界CO2提取物的有效部位质量控制的方法。方法∶采用薄层色谱法,以石油醚(60～90℃)醋酸乙酯冰醋酸(8∶3∶0.2)为展开剂,5%香草醛硫酸溶液为显色剂,对本品进行鉴别;并采用紫外双波长分光光度法和高效液相色谱法对本品进行总酚及有效成分6姜酚的含量测定。结果∶总酚在9.668～38.67μg·mL-1呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为97.7%,RSD1.96%;6姜酚在0.20～2.00μg呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为97.9%,RSD0.33%。结论∶方法准确,灵敏、专属性强,可作为该原料的全面质量控制标准。     

梅岭霉素的分离纯化

利用南昌霉素在较低pH介质中加热时易降解而梅岭霉素较稳定的性质,结合溶剂萃取法除去杂质,纯化梅岭霉素.经全波长扫描、HPLC和质谱分析等,推测梅岭霉素同系物的分子结构.     

人血浆中氯氮平及去甲氯氮平的固相萃取HPLC测定

建立了HPLC法测定人血浆中的氯氮平及去甲氯氮平含量.采甩C18柱,流动相为甲醇-水-三乙胺-乙酸(600:400:4:2),检测波长254nm,固相萃取法处理血样,地西泮为内标.氯氮平及去甲氯氮平在50～2000ng/ml范围内线性关系良好.平均方法回收率分别为103.1%和102.1%.