表面增强激光解离和激光离子化蛋白芯片技术与二维凝胶电泳质谱技术的比较

人类基因计划组揭开了人类基因框架的面纱,自此,生命科学研究步入了后基因时代,其核心便是蛋白质组研究.蛋白质是生理功能的执行者,是生命现象的直接体现者.     

液相色谱-串联质谱与化学衍生化及在线氢／氘交换结合药物代谢物的特性策略

介绍了应用高效液相色谱．串联质谱（LC-MS／MS）与化学衍生化、在线氢／氘（H／D）交换技术联合研究粗提样品中药物代谢物结构的策略。讨论了子离子扫描、恒定中性丢失扫描、母离子扫描、多级的MS^n和精确质量测量的质谱扫描技术。尤其重要的是，只需微量的粗提样品就足以满足LC-MS／MS的分析要求，且可以免去从复杂生物样品中纯化低含量代谢产物的困难，从而减少工作强度。     

质谱与蛋白质和多肽的定量分析

与天然或合成的小分子药物相比，蛋白质多肽类药物具有结构特殊、相对分子质量(M1)巨大、体内浓度低、存在内源性干扰等特点。这使得该类药物的分析方法不同于传统药物，大大增加了检测的难度。文献报道的定量分析方法有生物检定法、免疫学法、同位素标记法和质谱技术等。     

糜蛋白酶应用于生物检材中地西泮含量的测定

目的:测定生物检材中地西泮的含量,提高地西泮的提取率.方法:兔肝经糜蛋白酶水解、固相萃取法提取后,用气相色谱-质谱联用仪分析地西泮的含量.结果:酶解后的肝脏中地西泮的检出量明显增加,每克肝组织添加1000u糜蛋白酶时效果最佳.结论:糜蛋白酶的应用提高了生物检材中地西泮的提取率.     

人血浆中罗红霉素的HPLC-MS测定及生物等效性研究

目的建立人血浆中罗红霉素的HPLC-MS测定方法,研究罗红霉素胶囊的生物等效性.方法采用双交叉实验设计,血样用乙腈沉淀后直接测定,根据血药浓度-时间数据计算药动学参数,估算相对生物利用度,采用双单侧t检验判断其生物等效性.结果两种罗红霉素制剂的t1/2分别为(13.18±2.01)h和(13.31±2.45)h,tmax分别为(1.8±1.2)h和(2.2±1.1)h,cmax分别为(6.14±1.76)μg·mL-1和(6.47±2.42)μg·mL-1,AUC0～72h分别为(71.81±28.40)μg·h·mL-1和(73.12±31.77)μg·h·mL-1,受试制剂的相对生物利用度为(100.6±11.4)%.结论本实验建立的方法灵敏、准确、简便,统计学结果表明两种制剂生物等效.     

红心大白菊挥发油成分的GC-MS分析

目的 :分析我国中药材GAP基地红心大白菊挥发油的化学成分 ,为其质量评价提供科学依据。方法 :采用水蒸气蒸馏法提取红心大白菊挥发油 ,用GC毛细管柱进行分析 ,归一化法测定其相对含量 ,并用GC-MS法鉴定化学成分。结果 :检出 136个色谱峰 ,鉴定出 47个化合物 ,占挥发油总量的 62.24%。结论 :红心大白菊挥发油中 ,雪松醇、喇叭醇和 1-(1,5-二甲基-4-己烯基 )-4-甲基苯是其主要成分 ,以倍半萜类化合物喇叭醇含量最高 ,占总挥发油量的 13.9%。     

HPLC-MS法研究碘化N-正丁基氟哌啶醇在兔体内的药代动力学

目的:研究碘化N-正丁基氟哌啶醇(F2)在兔体内的药代动力学过程.方法:6只新西兰兔耳缘静脉注射碘化N-正丁基氟哌啶醇(F2)2.0 mg·kg-1后采集血样,用高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)联用技术测定血浆药物浓度,并用3p97软件拟合计算药代动力学参数.结果和结论:兔耳缘静脉给药后的血药浓度-时间曲线符合二室开放模型,其主要药动学参数为:分布半衰期T1/2α是0.10 h,消除半衰期T1/2β是6.4 h,曲线下面积AUC为183μg·h-1·L-1,中央室分布容积Vc为4 L,清除率Cl为12.9 L·h-1.HPLC-MS联用方法测定F2血药浓度,灵敏度高,专属性强.     

国产格列本脲和二甲双胍复方制剂在健康志愿者的药代动力学和生物等效性

目的　研究国产复方格列本脲和盐酸二甲双胍胶囊单剂量人体的药代动力学特性和生物等效性。方法　以国产格列本脲片和进口盐酸二甲双胍片为标准参比制剂,入选的20名受试者随机交叉口服单剂量试验与参比制剂,用液相色谱-质谱法测定血浆中格列本脲和二甲双胍的浓度。结果　格列本脲的药代动力学参数分别为:AUC0-t为(603.32±196.61)和(581.70±195.01) ng.h.mL-1,Cmax为(123.46±27.03)和(128.28±3.67) ng.mL-1,tmax为(2.8±0.7)和(2.6±0.6 ) h,t1/2为(6.54±1.24)和(6.89±1.73) h。二甲双胍药代动力学参数分别为:AUC0-t为(7832.97±2603.38)和(7765.52±2870.85) ng. h.mL-1,Cmax为(1377.55±476.60)和(1367.40±551.19 )ng.mL-1,tmax为(2.7±0.9)和(2.0±0.5 ) h,t1/2为(5.72±1.24)和(5.81±1.51) h。试验制剂中格列本脲的相对生物利用度为(104.82±19.27)%,二甲双胍的相对生物利用度为(107.30±46.40)%。结论 试验制剂与参比制剂具有生物等效性。     

中药川芎的指纹图谱分析

本研究对川芎原药材进行了提取处理,水提取物经萃取后获得化学组分。采用高效液相-质谱联用法(HPLC-MS)分析发现,在本实验条件下,用HPLC-MS能对指纹图谱的主要特征峰对应的化学成分进行分析,发现有相同的分子离子峰[M+H]+(m／z 225),易形成碎片离子m／z 207,并进一步阐明洋川芎内酯成分主要碎片离子峰的形成过程。