甘肃蜂胶中化学成分的气相色谱-质谱联用分析

目的为进一步研究甘肃产蜂胶提供参考。方法采用气相色谱-质谱联用（GC—MS）法对甘肃产蜂胶索氏提取法所得乙醚提取物进行分析。结果甘肃蜂胶醚提取物含主要成分31个。结论甘肃蜂胶乙醚-索氏提取法所得提取物主要是挥发油、脂肪酸及小分子的酚性物质等化合物。     

超高效液相色谱串联质谱法检测葛花中异黄酮

目的建立超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)方法,检测葛花中异黄酮成分。方法葛花经乙醇提取和乙酸乙酯纯化,HPLC分析采用Diamonsil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-乙腈-水(2∶1∶2)为流动相,体积流量为0.5 m L/min,检测波长为264 nm,柱温为25℃,进样量10μL,质谱检测设定为负离子模式。结果得到7种异黄酮成分,MS鉴定为大豆苷、大豆苷元、鸢尾苷、鸢尾苷元、染料木黄酮、印度黄檀苷和鸡豆黄素。结论 HPLC-MS/MS法检测葛花异黄酮,具有高灵敏度和选择性,方法准确可靠。     

博落回中生物碱质谱裂解规律研究进展

博落回中生物碱的代谢途径可简化为：氨基酸→苄基异喹啉类生物碱→四氢原小檗碱型生物碱（或者转化成阿朴芬类生物碱）→N-甲基-四氢原小檗碱型生物碱（或者转化成原小檗碱型生物碱）→普罗托品类生物碱→二氢苯并菲啶类生物碱→苯并菲啶类生物碱→苯并菲啶类生物碱二聚体。对博落回代谢途径中9类生物碱质谱裂解规律的总结,为利用质谱裂解方式初步确定生物碱的结构类型;利用LC-MS鉴定不同产地、不同时期、不同部位博落回中标识性生物碱;以博落回中生物碱为原料而开发的中兽药药动学以及药物残留的研究;解析博落回中微量生物碱的结构式以及对其他天然药物中同类生物碱的质谱研究提供参考。     

癌症患者血清代谢组学的HPLC和LC-MS研究

目的 本实验采用HPLC法和LC-MS技术检测了健康人和肿瘤患者人血清样品中的代谢产物,鉴定了与肿瘤生长相关的代谢物,以阐明癌症患者血清代谢组学规律.方法 HPLC条件:色谱柱为Phenomenex Luna(150mm×4.6mm,5μm),流动相为水-75％甲醇(0.1％醋酸铵水溶液);检测波长为215nm,进样量为l0μL;质谱条件为电喷雾离子检测器(ESI)负离子模式下检测;毛细管电压为2.74kV;锥孔电压为25.52V;离子源温度为100℃;得到保留时间和峰面积,数据经SIMCA-P+软件进行正交-偏最小二乘投影判别分析(OPLS-DA),表达出与肿瘤相关的差异代谢物;利用LC-MS对相关代谢物进行鉴定.结果 检测精密度RSD在0.04％～0.61％之间,健康人血清和肿瘤人血清中代谢规律得到明显区分;5种相关代谢组分得到提取和鉴定,分别为苏氨酸,色氨酸,甘油二酯,磷酰胆碱和硬脂酸.结论 肿瘤患者和健康人血清代谢规律有明显差异,鉴定出的化合物与肿瘤生长代谢密切相关,可为肿瘤疾病生物标记物的研究提供相关基础依据.     

抑酸药对马来酸多潘立酮在健康人体相对生物利用度的影响

目的观察抑酸药(法莫替丁、鼠李铋镁)对马来酸多潘立酮(健胃药)在健康人体药代动力学的影响。方法10名健康受试者未服和服用抑酸药后,单剂量口服马来酸多潘立酮10mg,用LC/MS/MS测定血药浓度,用Win-NonLin5.0软件计算药代动力学参数,并用Spss12.0软件比较主要药代动力学参数。结果未服和服用抑酸药后,单剂量口服马来酸多潘立酮,其药代动力学参数如下:tmax分别为(0.85±0.24)、(2.20±1.78)h,Cmax分别为(9.68±5.37)、(7.18±4.12)μg.L-1,AUC0～tn分别为(38.18±19.76)、(49.96±10.35)μg.h.L-1。显示服用抑酸药后,马来酸多潘立酮的tmax延长,有显著性差异(P=0.04);AUC0-tn增加,峰浓度降低,但无显著性差异(分别为P=0.1、0.06)。结论在健康人体内,法莫替丁、鼠李铋镁不影响马来酸多潘立酮的吸收程度;但使其吸收速度减慢。     

海南核果木枝叶脂溶性成分的GC-MS分析

目的 研究海南核果木枝叶的脂溶性化学成分.方法 采用溶剂提取法、硅胶柱层析分离,获得乙酸乙酯脂溶性提取物Ⅰ和Ⅱ,采用气相色谱-质谱联用对其化学成分进行分离、鉴定及分析.结果 从脂溶性提取物Ⅰ中鉴定出17种成分,主要为环硅氧烷类(33.516％)、烷烃类(34.736％)、酯类(14.243％)、羧酸类(8.353％)等;从脂溶性提取物Ⅱ中鉴定出21种成分,主要为环硅氧烷类(7.344％)、烷烃类(17.746％)以及酯类(70.384％)等.提取物Ⅰ和Ⅱ中环硅氧烷类化合物为八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷和十二甲基环六硅氧烷;烷烃类主要为十五烷、十六烷、十九烷、二十烷、二十一烷、二十五烷、二十六烷、三十烷和三十一烷等;酯类主要为棕榈酸酯、硬脂酸酯以及邻苯二甲酸酯类等.结论 该研究首次对海南核果木枝叶乙酸乙酯部位的脂溶性化学成分进行研究,其成分中含有环硅氧烷、烷烃、酯、羧酸、醇等多种成分,具有较高的医药、化妆、食品、环保等研究与应用价值.     

GC-MS结合保留指数分析白头婆叶挥发油成分

目的 比较不同方法提取白头婆叶挥发油成分的差异.方法 采用水蒸气蒸馏法、索氏提取法、超声辅助提取法提取白头婆叶挥发油,通过气相色谱-质谱联用技术(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)并结合保留指数对这3种方法获得的白头婆叶挥发油进行成分分析.结果 水蒸气蒸馏法提取的挥发...     

气相色谱-串联质谱法测定水产品中7种多溴联苯醚

目的 建立水产品中7种多溴联苯醚的EMR QuEChERS-气相色谱-三重四级杆串联质谱测定方法。方法 样品采用乙酸乙酯经涡旋振荡和超声混合提取、Bond Elut QuEChERSEMR-Lipid增强型脂质去除产品进行前处理,使用大体积进样模式,运用三重四极杆串联质谱的选择性反应监测技术(MRM)对水产品中7种多溴联苯醚进行实测分析。结果 在线性范围(0.10～10μg/L)内呈现良好的线性关系,线性系数(R²)0.997 9～0.999 9,检出限为0.001 7～0.042 0 ng/g,回收率为84.83%～105.50%,相对标准偏差为1.85%～8.22%。结论 本法样品前处理操作简单、灵敏度、准确度和精密度高,选择性好以及良好的抗干扰能力,适用于水产品中多溴联苯醚的测定要求。     

革兰染色与MALDI-TOF MS在快速鉴定儿童阳性血培养病原菌种类中的应用

目的 分析革兰染色与基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱（MALDI-TOF MS）在快速鉴定儿童阳性血培养病原菌种类中的应用价值,为儿童血流感染诊断提供快速、准确的实验室依据。方法 收集2019年2月—2020年10月首都医科大学附属北京儿童医院临床送检的儿童阳性血培养瓶,同时进行革兰染色镜检、MALDI-TOF MS快速鉴定和转种培养,以转种培养后的鉴定结果为标准,对革兰染色镜检和MALDI-TOF MS快速鉴定结果进行比较。结果 共收集166例儿童阳性血培养样本,其中单一菌样本占97.6%(162/166),2种菌样本占2.4%(4/166)。以转种培养后的鉴定结果为标准,162例单一菌样本革兰染色镜检结果符合率为97.5%(158/162),其中革兰阳性菌符合率为97.9%(93/95),革兰阴性菌符合率为96.8%(61/63),酵母样真菌符合率为100.0%(4/4);MALDI-TOF MS快速鉴定结果符合率为85.2%(138/162),其中革兰阳性菌符合率为81.1%(77/95),革兰阴性菌符合率为92.1%(58/63),酵母样真菌符合率为75.0%(3/4)。4例2...     

心脏人工瓣膜置换术后长奈瑟菌血流感染1例报道

<正>长奈瑟菌(Neisseria elongata)属于奈瑟菌属,奈瑟菌属中绝大部分为革兰阴性双球菌,而长奈瑟菌革兰染色形态呈阴性长杆状。与其他奈瑟菌一样,长奈瑟菌主要是人口咽部的定植菌,属于条件致病菌,通常由于牙科手术或心血管介入性操作引起感染。长奈瑟菌引起的感染病例在国外曾有部分报道,目前我国仅有4例病例报道^[1-4],国内外报道的大多数病例为感染性心内膜炎^[5-7],少数病例为血流、泌尿道、骨髓的感染^[8-9]。近期重庆大学附属江津医院从1例曾行二尖瓣、主动脉瓣置换术的慢性心力衰竭患者血培养中分离到1株长奈瑟菌,但该患者并未出现明显感染性心内膜炎的指征。本研究从细菌分离与鉴定、药物敏感性试验等方面对这株长奈瑟菌进行分析,希望能引起临床微生物工作者的重视。