P-(3-酰氨基-4-取代苯基-2-吖丁啶酮基-1)-苯乙酸和P-(3-酰氨基-4-取代苯基-2-吖丁啶酮基-1)-苯乙酮的合成及抑制β-内酰胺酶作用

为研究吸电子基团远离环氮的单环β-内酰胺类化合物对β-内酰胺酶的抑制作用,设计与合成了21个新的p-(3-酰氨基-4-取代苯基-2-吖丁啶酮基-1)苯乙酸和p-(3-酰氨基-4-取代苯基-2-吖丁啶酮基-1)苯乙酮类化合物,经元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和质谱证实。生物活性测定表明,其中15个具有游离羧基的水溶性化合物对试验的腊样芽胞杆菌和绿脓杆菌产生的β-内酰胺酶有抑制作用。     

间氟苯乙酮的制备

间氟苯乙酮(1)是常用的药物合成中间体,可由间氨基苯乙酮进行Schiemann反应得到[1],以亚硝酸钠和氟硼酸为试剂的产率仅19.6%;以亚硝酸钠和氢氟酸为试剂的产率虽可达到60.5%,但操作繁琐,氢氟酸腐蚀性强,重氮盐剧毒且易爆.     

偶联法合成4-（2’，4’-二氟苯基）苯乙酮的研究*

目的合成4-(2',4'-二氟苯基)苯乙酮.方法以2,4-二氟苯硼酸和对溴苯乙酮为原料,四氢呋喃/水为溶剂,经新型Pd(Ⅱ)配合物催化交叉偶联反应合成目标化合物.结果和结论反应在空气中、室温下、水/有机两相体系中高效催化4-(2',4'-二氟苯基)苯乙酮的合成,产率达93%.     

毛细管气相色谱法测定大蒜素注射液含量

目的 建立了毛细管柱测定大蒜素注射液含量的方法.方法 检测器温度:260℃,进样口温度:230℃,载气以氮气,火焰离子化检测器监测,柱流量:1.5ml/min,进样量:1μ1分流比:10:1.结果 三硫二丙烯的检测浓度在0.1～6ng/ml,r=0.99995,Y=0.00414 0.3 1386x.结论 最低检出限为3ng,方法简单、灵敏高,分离度好.     

青心酮对RAW264.7细胞可溶性Toll样受体4表达及炎症相关因子的影响

目的:观察活血化瘀中药秃毛冬青叶中有效成分青心酮对RAW264.7细胞炎症反应时可溶性Toll样受体4mRNA及蛋白表达、血红素氧和酶1mRNA表达、肿瘤坏死因子α分泌的影响。方法:①实验于2004-03/2005-01在华中科技大学同济医学院病理生理教研室完成。②采用RAW264.7巨噬细胞株建立细胞炎症反应模型。观察下述4种情况下培养液血红素氧和酶1mRNA的变化:脂多糖刺激;青心酮[青心酮注射液,3,4-二羟基苯乙酮40mg/支(2mL),实验用,北京制药三厂]预处理3h后加脂多糖刺激;青心酮和脂多糖同时加入;脂多糖刺激3h后加入青心酮。其他指标测定实验分为3组:空白对照组(正常细胞培养,加入等数量的培养基,不加入任何药物);青心酮预处理组(先加入溶有青心酮1×10-7mol/L的培养基培养3h,再加入脂多糖10μg/L刺激4,8h);未处理组(加入等数量的培养基3h,再加入脂多糖10μg/L刺激4,8h)。③采用反转录聚合酶链反应分析可溶性Toll样受体4、血红素氧和酶1mRNA的变化;Westernblot方法检测可溶性Toll样受体4蛋白水平的改变,用ELISA方法检测培养液肿瘤坏死因子α分泌的变化。④组间数据处理采用配对t检验。结果:①可溶性Toll样受体4mRNA表达:青心酮预处理脂多糖刺激4h后明显高于未处理组(P<0.01)。未处理组经脂多糖刺激4h后,明显低于空白对照组(P<0.05)。②可溶性Toll样受体4蛋白表达:青心酮预处理组脂多糖刺激8h后明显高于未处理组(P<0.05),但与空白对照组比较,差异不明显(P>0.05);未处理组脂多糖刺激8h后,明显低于空白对照组(P<0.05)。③血红素氧和酶1mRNA表达:青心酮预处理后加脂多糖刺激和青心酮、脂多糖同时加入后明显高于脂多糖刺激后(P<0.05)。④培养液中肿瘤坏死因子α:脂多糖刺激后明显增加(P<0.01);青心酮预处理脂多糖刺激后明显低于未处理组(P<0.01)。结论:青心酮预处理能有效的抑制炎症反应,可能与其上调可溶性Toll样受体4mRNA及蛋白表达,增加血红素氧和酶1mRNA表达,减少肿瘤坏死因子α分泌有关。     

杉木木沥油化学成分分析

采用薄层色谱、气相色谱、气相－质谱联用法对杉木木沥油中化学成分进行了比较研究，认为主要是２－苯氧基乙醇（Ｅｔｈａｎｏｌ，２－ｐｈｅｎｏｘｙ－）愈创木酚（Ｇｕａｉａｃｏｌ）及雷琐苯乙酮（Ｒｅｓａｃｅｔｏｐｈｅｎｏｎｅ）３种化合物。并对木沥油乙酸乙酯提取液中化合物的组成及含量进行了分析。从而为进一步阐明注射液的药理作用机制及临床疗效纲理提供了依据。     

一种查耳酮类化合物的合成方法

建立一种以取代苯乙酮和取代苯甲醛为原料,采用多聚磷酸/浓硫酸体系催化合成查耳酮类化合物的方法,并对反应条件进行优化。结果表明,最优反应条件为多聚磷酸5 equiv.、浓硫酸20 equiv.,1,4-二氧六环作溶剂,90℃氮气保护下反应2 h。在优化的反应条件下,以较好的得率合成了12个查耳酮类化合物。所有化合物结构通过IR、HRMS、1H NMR和13C NMR进行表征。     

棉毛橐吾的化学成分

目的 :研究棉毛橐吾药用部位的化学成分。方法 :硅胶 ,Rp18,SephadexLH-20柱色谱分离 ,NMR ,MS ,IR ,UV等鉴定结构。结果 :分离到 6个化合物 ,对羟基苯乙酮 ;8α-hydroxy 7(11) eremophilen 12 ,8β-olide ;伞形花内酯 ;顺芷酸 ;6β-hydroxy 7(11) eremophilen 12 ,8α-olide ;β-胡萝卜苷 ;1个混和物 β-谷甾醇及豆甾醇。 结论 :均为首次从该植物中获得。     

反相高效液相色谱法测定头孢克洛缓释片的含量

以对氨基苯乙酮为内标,反相HPLC法测定头孢克洛缓释片的含量。固定相为Spherisorb 18,流动相为0．05mol／L磷酸二氢钾(用稀磷酸(3→500)调pH值为3．4)-乙腈(94：6)。紫外检测波长为254nm,线性范围为0．08—0．4mg／ml(n=5,r=0．9999),进样20μl,平均回收率为99．3％(n=5),RSD=0．6％。