新法合成牡丹酚

牲丹酚是用碘甲烷甲基化2.4——二羟基苯乙酮来制备的。所得结晶物质熔点为48.5——50℃,根据光谱数据和化学性质.与天然牡丹酚完全相同。     

黄芩炒炭前后挥发性成分的GC-MS分析

目的:比较黄芩炒炭前后挥发性成分的含量变化,为阐明其炮制机制提供参考。方法:利用水蒸气蒸馏法提取黄芩中挥发油,利用GC-MS分析黄芩炮制品中挥发油成分的组成及含量变化,DB-5MS气相色谱柱(0.25 mm×30 m,0.25μm),载气为氦气,电子轰击电离源,离子源温度280℃,质谱接口温度280℃,电子能量70 e V。全离子扫描,质量扫描范围m/z 33~350,流速40 m L·min~(-1),分流比5∶1,采集延时2 min,图谱采集时间50.0 min。通过检索比对NIST-05标准质谱图谱库,鉴定样品挥发油中化学成分。结果:生黄芩、黄芩炭中挥发油提取量分别为1.3,0.8μL·g~(-1),GC-MS共鉴定了50种挥发油成分,其中生黄芩25种,黄芩炭31种。根据峰面积归一化法分析,鉴定的成分分别占生黄芩、黄芩炭饮片挥发油总量的100.00%,99.93%。结论:黄芩炒炭后挥发性成分含量有所降低,挥发性成分组成有所改变,但炒炭后挥发性成分尚存,可为阐释黄芩"炒炭存性"的炮制机制提供科学依据。     

UFLC法测定母丁香中丁香酚和2-羟基-4,6-二甲氧基-5-甲基苯乙酮的含量

目的:建立母丁香中丁香酚和2-羟基-4,6-二甲氧基-5-甲基苯乙酮的超快速液相色谱(UFLC)含量测定方法,完善母丁香药材的质量标准。方法:采用Shim-pack XR-ODSⅡ(3.0 mm×75 mm,2.2μm),柱温50℃,流动相为甲醇-0.5%磷酸水溶液(60∶40),流速0.8 mL.min-1,检测波长280 nm。结果:丁香酚和2-羟基-4,6-二甲氧基-5-甲基苯乙酮进样量分别在9.98~79.84μg和17.08~136.64μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率(n=5)分别为99.57%和98.68%。结论:母丁香药材的UFLC含量测定法快速、准确、简便、可靠,是一种值得推广的中药质量评价方法。     

无叶假木贼地上部分化学成分的研究

目的研究无叶假木贼Anabasis aphylla的化学成分。方法采用硅胶、薄层制备、葡聚糖凝胶以及制备型HPLC色谱进行分离纯化,利用MS、IR和NMR等波谱学方法鉴定化合物的结构。结果分离得到15个化合物,分别鉴定为顺式咖啡酰二十烷醇酯(1)、反式咖啡酰二十烷醇酯(2)、反式咖啡酰十三烷醇酯(3)、反式咖啡酰十六烷醇酯(4)、反式咖啡酰十八烷醇酯(5)、反式咖啡酰二十二烷醇酯(6)、反式咖啡酰二十四烷醇酯(7)、反式阿魏酰二十烷醇酯(8)、反式阿魏酰二十二烷醇酯(9)、反式阿魏酰二十四烷醇酯(10)、4-羟基苯乙酮(11)、正十三碳酸(12)、正十四碳酸(13)、胡萝卜苷(14)、β-谷甾醇(15)。结论化合物1为新化合物,2～13为首次从假木贼属植物中分离得到。     

不同采收期茵陈中对羟基苯乙酮的含量测定

目的 建立用HPLC测定不同采收期茵陈中有效成分对羟基苯乙酮的含量的方法.方法 采用超声法提取,色谱条件为:色谱柱:Cromasil C18(10 μm,250 mm×4.6 mm),流动相:甲醇-水(35:65);流速:1 mL/min;柱温:35℃;检测波长:275 nm.结果 对羟基苯乙酮在2～32 μg/mL范...     

耳叶牛皮消块根发酵产物的免疫活性及化学成分研究

目的研究耳叶牛皮消块根发酵产物的免疫活性及其化学成分。方法通过环磷酰胺建立免疫低下模型,称重法检测耳叶牛皮消块根发酵产物对造模小鼠的脾脏、胸腺指数,并检测其吞噬细胞吞噬鸡红细胞能力;采用硅胶、Sephadex LH-20和重结晶方法进行分离纯化,通过理化性质和波谱数据分析进行结构鉴定,并对分离得到的化合物进行HPLC指认。结果耳叶牛皮消块根的发酵产物能提高小鼠脾脏及胸腺指数且优于耳叶牛皮消醇提液,对小鼠腹腔巨噬细胞吞噬鸡红细胞实验结果为阳性,从耳叶牛皮消块根发酵产物中分离得到11个化合物,分别鉴定为2,4-二羟基苯乙酮(1),2,5-二羟基苯乙酮(2),白首乌二苯酮(3),告达亭苷元(4),开德苷元(5),萝藦苷元(6),没食子酸(7),齐墩果酸(8),去乙酰萝藦苷元(9),山梨糖醇(10)和亚油酸(11)。结论耳叶牛皮消块根的发酵产物具有提高免疫功能的功效,化合物7,10,11为发酵过程中产生的物质。     

蒙药多叶棘豆化学成分的研究

目的研究蒙药多叶棘豆Oxytropis myriophy全草的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱和薄层色谱等方法分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定其结构。结果从多叶棘豆全草氯仿和醋酸乙酯萃取物分离得到11个化合物,分别鉴定为5-羟基-7,4′-二甲氧基黄酮(1)、4-羟基苯乙酮(2)、5,4′-二羟基-7,3′-二甲氧基黄酮(3)、5,7-二羟基-6,4′-二甲氧基黄酮(4)、异鼠李素(5)、山柰酚(6)、苯乙酮-4-O-β-D-葡萄糖苷(7)、2-羟基-6-甲氧基苯乙酮-4-O-β-D-葡萄糖苷(8)、6-甲氧基香豆素-7-O-β-D-葡萄糖苷(9)、异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖苷(10)、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(11)。结论 11个化合物均首次从该植物中分离得到,其中化合物1、7、8为首次从棘豆属植物中分离得到。     

傣药三桠苦叶的化学成分研究

目的 对云南西双版纳产傣药三桠苦Evodia lepta叶的化学成分进行研究。方法 采用各种色谱技术进行分离纯化,通过NMR、MS等波谱学方法结合化学水解鉴定化合物。结果 从三桠苦叶95%乙醇提取物中分离得到4个化合物,分别鉴定为2, 4, 6-三羟基苯乙酮-3, 5-二-C-β-D-葡萄糖苷（1）、2, 4, 6-三羟基苯乙酮-3, 5-二-C-β (6’-O-E-对香豆酰基)-D-葡萄糖苷（2）、2, 4, 6-三羟基苯乙酮-3, 5-二-C-β (6’-O-Z-对香豆酰基)-D-葡萄糖苷（3）、2, 4, 6-三羟基苯乙酮-3, 5-二-C-β (6’-O-E-肉桂酰基)-D-葡萄糖苷（4）。结论 其中化合物2～4为新化合物,分别命名为三桠苦双碳苷A、三桠苦双碳苷B、三桠苦双碳苷C,化合物1为首次从三桠苦叶中分离得到。     

HPLC法同时测定断节参中5种苯乙酮

目的建立断节参中5种苯乙酮类化合物的HPLC定量测定方法。方法断节参甲醇提取液分析采用HanbonC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇(A)-0.1%乙酸水溶液(B)为流动相,柱温30℃,体积流量1.0m L/min,检测波长265 nm。结果 2,5-二羟基苯甲酸甲酯、4-羟基苯乙酮、白首乌二苯酮、2,5-二羟基苯乙酮、2,4-二羟基苯乙酮分别在2.66~53.2μg/m L、4.56~91.2μg/m L、4.10~82.0μg/m L、2.18~43.6μg/m L,1.53~30.6μg/m L范围内与峰面积呈良好线性关系(r>0.999 0),它们的平均加样回收率为98.5%~101.4%,RSD为1.4%~2.8%。结论 5种苯乙酮成分在22 min内就能达到完全分离,方法简便易行且稳定可靠。     

茵陈蒿汤经透皮给药治疗胆绞痛的研究

目的：为探索治疗胆绞痛新途径，采用中药经透皮给药系统（ＴＤＳ），并结合现代测试方法试图阐明机制。方法：茵陈蒿汤为主的１２味中药制成乳膏剂贴敷患者胆囊区；分成三组：（Ａ）胆绞痛急诊就医者３０例、（Ｂ）胆石症准备手术且有右上腹疼痛者２８例、（Ｃ）对照组２０例；除观察止痛疗效外，还采用薄层层析一分光光度法，检测尿液、胆汁、胆囊和膏药中的药用成份一对羟苯乙酮。结果：（１）疼痛症状明显缓解率７６％（４４／５８例），其中Ａ组８０％（２４／３０例），Ｂ组７１％（２０／２８例），二组差异无显著性（Ｐ＞０．０５）；（２）Ｂ组尿液、胆汁、胆囊和乳膏剂中的对羟苯乙酮含量分别为３９．０４±６．９９，７９．３４±２１．６９（ｍｍｏｌ．Ｌ－１）；０．４６±０．１０，１．８３７±０．２１（ｍｏｌ．ｋｇ－１），４种标本中的含量进行比较，差异均有非常显著性（Ｐ＜０．００１）。结论：茵陈等中药透过皮肤局部给药不仅能治疗胆绞痛，而且具有药物进入靶器官浓度明显高于全身的优越性，从而发挥较好的疗效。