高速逆流色谱法分离制备吴茱萸中的柠檬苦素、吴茱萸碱和吴茱萸次碱

目的:制备柠檬苦素、吴茱萸碱和吴茱萸次碱化学对照品.方法:采用高速逆流色谱法分离纯化吴茱萸二氯甲烷萃取物,溶剂系统为正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(5:5:5:5),上相做固定相,下相做流动相,流速2.0mL·min<'-1>,仪器转速855rpm,进样量400mg,所得样品由高效液相色谱法检测纯度.结果:一次分离可制备6.2mg柠檬苦素、10.4mg吴茱萸碱、10.5mg吴茱萸次碱,其纯度分别为96.2%、98.1%和95.4%.结论:该方法操作简单,可作为柠檬苦素、吴茱萸碱和吴茱萸次碱化学对照品的制备分离方法.     

滇产苦葛化学成分研究

目的研究滇产苦葛Puerariapeduncularis的化学成分。方法分离鉴定苦葛乙醇提取物中的化合物。结果从苦葛中分离鉴定了5个化合物,经光谱分析分别被鉴定为5α-豆甾-7,22-二烯-3β-醇(Ⅰ)、二十六烷酸-α-甘油酯(Ⅱ)、3β,22β,24-三羟基-齐墩果-12-烯(Ⅲ)、齐墩果酸(Ⅴ)和齐墩果酸-3β-O-葡萄糖苷(Ⅵ)。结论化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅳ和Ⅴ为首次从该植物中分离得到。     

苦碟子对脓毒性急性肾损伤大鼠氧化应激反应的影响作用

目的:探讨氧化应激反应在脓毒性急性肾损伤中的作用及苦碟子对其的影响。方法:SD大鼠48只,随机分为3组,①空白对照组:不给予任何处理,通过取眼球法采血,随后直接处死;②假手术组:只开腹,翻动肠管,牵拉盲肠,关腹,不结扎和穿孔盲肠;③盲肠结扎穿孔组:进行盲肠结扎穿孔术。并把盲肠穿孔组分为非干预组(CLPgroup,n=12,B组)及苦碟子干预组(CLP+苦碟子组,n=12,C组),非干预组给以灭菌注射用水10mg/Kg一次性腹腔注射,干预组给以苦碟子10mL/Kg腹腔注射干预假手术组(Shamgroup)与盲肠结扎穿孔组(CLPgroup)分别在术后3h、6h、24h后通过取眼球法采血(每组每个时间点各4只),空白对照组(Normalgroup),直接取血,取血际本行肌酐(cr)、尿素氮(BUN)检测,取左肾检测MDA的含量及SOD的活力,右肾作病理学检查。结果:B组和C组肾脏组织中SOD活力明显降低,MDA明显增加,差异有统计学意义(P<0.05);C组SOD虽明显低于A组,但与B比较,SOD水平有明显增加;C组MDA明显高于A组,但与B组比较,MDA水平明显降低,差异有统计学意义(P<0.05)。与A组相比,在手术后3h、6h、24hC组血清肌酐水平显著降低,差异有统计学意义(P<0.05)。结论:苦碟子通过抗氧化应激,对大鼠肾脏起到保护作用,表现为增强SOD活力、减少MDA形成。     

LC/MS/MS测定龙胆苦苷的尿药浓度

目的建立龙胆苦苷尿药浓度的液质联用测定方法(LC/MS/MS).方法以咖啡因作内标,固相萃取法处理尿样.色谱柱:RESCEK C8柱(150 mm×2.1 mm,5 μm),流动相为甲醇-10 mmol·L-1醋酸铵缓冲液(pH=6.5)-乙腈(50:40:10),流速为0.2 mL·min-1.样品经电喷雾离子源(ESI)正离子化后,通过三级四极杆串联质谱仪,采用多反应离子监测方式测定龙胆苦苷(m/z 374.1→195.2)和咖啡因(m/z 195.2→138.2)浓度.结果尿液中龙胆苦苷在30～9000 ng·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9980),方法回收率为91.10%～96.21%,提取回收率为100.52%～103.83%,日内、日间精密度均＜10%.结论该方法灵敏、准确、快速、特异性强.     

不同厂家龙胆泻肝丸中龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷的溶出度测定和比较

目的建立龙胆泻肝丸(龙胆、栀子、黄芩等)中龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷溶出度的检测方法,并比较7个生产厂家8批样品的溶出度情况。方法 HPLC法测定龙胆泻肝丸中龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷的含有量。以0.1mol/L盐酸为溶出介质进行溶出度试验,测定不同厂家该药物中3种成分的体外溶出度,绘制累积溶出曲线。然后,通过相似因子(f2)法对累积溶出度进行比较。结果龙胆苦苷、栀子苷的溶出参数(T_(50)和T_d)无显著性差异(P0.05)。与龙胆苦苷和栀子苷相比,黄芩苷的溶出参数(T_(50)和T_d)有显著性差异(P0.05)。8批样品中,龙胆苦苷和栀子苷的相似因子(f2)值均大于50,而黄芩苷小于50。结论有必要对龙胆泻肝丸中这3种成分进行溶出度测试。     

西藏胡黄连中1个新的裂环环烯醚萜苷类成分

目的 对西藏胡黄连Picrorhiza scrophulariiflora的化学成分进行研究。方法 采用多种色谱方法进行分离纯化,运用多种谱学方法鉴定化合物的结构。结果 从西藏胡黄连的90%乙醇提取物中分离得到4个化合物,分别鉴定为藏黄连环烯醚萜苷D（1）、獐芽菜苷（2）、龙胆苦苷（3）、甘露醇（4）。结论 4个化合物均为首次从该植物中分离得到,其中化合物1为新的环烯醚萜苷类化合物,命名为藏黄连环烯醚萜苷D。     

RP-HPLC法测定苦碟子中腺苷

苦碟子,学名抱茎苦荬菜Ixeris sonchifolia (Bge.)Hance,为菊科苦荬菜属(Ixeris Cass.)植物,具有清热解毒、凉血、活血、排脓之功效[1]。现代药理学和临床试验表明,苦碟子具有镇痛、镇静和心血管等多方面的活性,可用于冠心病、心绞痛、心肌梗死等症[2]。苦碟子主要成分有黄酮类、三萜类及腺苷等。研究表明,腺苷(adenosine)具有明显的扩张血管,改善微循环,增强组织细胞营养,改善缺血缺氧的作用,同时还具有抗血小板聚集,降低全血粘度的作用[3]。目前对苦碟子药材中腺苷的测定尚未见文献报道。本实验建立了RP-HPLC法测定苦碟子中腺苷的…     

苦豆子生物碱的药理作用

 苦豆子广泛分布在我国西北荒漠地区，其生物碱的药理研究近年取得了很大进展。总碱和一些单体生物械对中枢神经系统、心血管系统、呼吸系统和消化系统等都有显著的药理活性。苦豆子生物碱除了已有的抗菌等用途外，其在强心、抗心律失常、抗炎免疫、抗肿瘤等方面也有开发利用的广阔前景。     

RP-HPLC法测定苦豆子总碱中苦参碱与氧化苦参碱、槐果碱与氧化槐果碱含量

目的:建立测定苦豆子总碱中氧化型生物碱与还原型生物碱含量的反相高效液相色谱法。方法:采用C18键合硅胶反相柱,以乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾水溶液(三乙胺2.0 m L/L)为流动相,梯度洗脱,检测波长205 nm,柱温30℃,流速1.0 m L/min。结果:氧化苦参碱、氧化槐果碱、苦参碱、槐果碱分离良好,氧化苦参碱平均回收率为99.10%,RSD为1.15%;苦参碱平均回收率为98.76%,RSD为1.64%;氧化槐果碱平均回收率为100.12%,RSD为1.86%;槐果碱平均回收率为98.35%,RSD为2.01%。结论:所建立的测定苦豆子总碱中氧化型与还原型生物碱含量方法专属性强,灵敏度高,能有效控制苦豆子总碱质量。     

高效液相色谱法测定立克宁肠溶微丸中丁香苦苷的含量

目的 建立HPLC法测定立克宁肠溶微丸中丁香苦苷的含量.方法 Symmetry shield TM RP18(3.9 mm ×150 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(30:70,V/V),检测波长为225 nm,流速为1.0 ml·min-1,柱温为30℃.结果 丁香苦苷浓度在0.05～1.04μg/ml之间线性良好,r=0.999 9.平均加样回收率为99.64%,RSD为1.92%.结论 该法简便、准确、重复性好,可用于立克宁肠溶微丸中丁香苦苷的含量测定,为该制剂质量标准的建立提供依据.