HPLC法测定不同产地白花蛇舌草中2种蒽醌化合物的含量

目的：建立同时测定白花蛇舌草中2-甲基-3-羟基-4-甲氧基蒽醌（Ⅰ）和2-甲基-3-羟基蒽醌（Ⅱ）含量的高效液相色谱方法。方法：采用Diamonsil C18色谱柱（200mm×4．6mm，5μm），以甲醇-水（62：38，v／v）为流动相，流速1．0mL·min^-1，检测波长267nm，柱温为室温。结果：Ⅰ和Ⅱ浓度分别在0．1～5．0μg·mL^-1（r=0．9999）和0．2～10．0μg·mL^-1（r=0．9999）范围内线性关系良好；加样回收率（n=6）分别为99．2％（RSD=1．9％）和99．8％（RSD=2．3％）。结论：本法准确可靠，重复性好，适用于白花蛇舌草中Ⅰ和Ⅱ的含量分析。     

17β-羟基-4ɑ,5ɑ-环氧雄甾烷并[2,3-d]异噁唑的合成工艺改进

17β-羟基雄甾-4-烯-3-酮与甲酸乙酯在甲醇钠条件下经缩合生成17β-羟基-2-羟亚甲基雄甾-4-烯-3-酮,与盐酸羟胺环合形成17β-羟基-4-烯-雄甾烷并[2,3-d]异噁唑,最后经m-CPBA环氧化制得曲洛司坦关键中间体17β-羟基-4ɑ,5ɑ-环氧雄甾烷并[2,3-d]异噁唑,总收率为70%,纯度为99.1%。     

肌肉注射维生素D3对哮喘儿童血清25-羟基维生素D的影响

目的:探讨儿童哮喘在吸入沙美特罗替卡松同时一次性肌肉注射维生素D37.5 mg治疗前后血清25-羟基维生素D[25(OH)D]的变化。方法:选取2012年10月至2014年6月在成都市妇女儿童中心医院哮喘门诊就诊的哮喘急性发作初治患儿69例,采用随机数字表法分为对照组36例和观察组33例。两组均给予沙美特罗替卡松每次一吸(50μg/100μg),2次/天;观察组仅第1天加用维生素D330万IU肌肉注射一次。两组均在治疗前及治疗3个月后取静脉血清采用化学发光法测定25(OH)D水平。结果:观察组治疗后血清25(OH)D水平升高,虽未达到理想水平,但可纠正哮喘患儿存在的25(OH)D不足或缺乏,与治疗前比较差异有统计学意义(P<0.05);对照组治疗前后血清25(OH)D水平比较差异无统计学意义(P>0.05);治疗后观察组血清25(OH)D水平高于对照组(P<0.05)。结论:对哮喘患儿给予一次性维生素D330万IU肌肉注射可以纠正其存在的25(OH)D不足或缺乏,可能是改善哮喘患儿临床预后的积极补充治疗措施。     

超高效液相串联质谱法检测人血浆中华法林及其代谢产物的浓度

摘 要 目的： 建立快速检测人血浆中华法林及其代谢产物7-羟基华法林浓度的UPLC-MS/MS方法。方法: 用乙腈沉淀血浆蛋白的方法处理,运用Waters XEVO TQD三重四级杆液质联用仪, 色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C₁₈柱(50 mm ×2.1 mm, 1.7 μm) ;流动相为乙腈-水（含0.1%甲酸）,梯度洗脱,流速为0.4 ml·min^-1,柱温为40℃,内标为华法林 d5;质谱条件：电喷雾离子化源(ESI),正离子检测模式。结果:华法林和代谢产物7-羟基华法林的保留时间分别为1.8 min和1.5 min,线性范围分别为25～2 000 ng·ml^-1(r=0.999 3)和5～500 ng· ml^-1(r= 0.999 6),最低定量限分别为5,2.5 ng·ml^-1,回收率分别为96.9%～105.3%,97.1% ～103.3%,日内、日间RSD均<10%。结论: 该法准确可靠,操作简便,重复性好,适于检测人血浆中华法林及其代谢产物7-羟基华法林的浓度。     

HPLC法测定脑心舒口服液中10-羟基-2-癸烯酸的含量

目的:建立脑心舒口服液中10-羟基-2-癸烯酸的含量测定方法.方法:高效液相色谱法,迪马C18(150mm×4.6mm),乙腈:0.1%磷酸溶液(22:78)为流动相;检测波长为207nm.结果:10-羟基-2-癸烯酸的峰面积和浓度呈良好的线性关系,线性范围为2.525μg/ml～50.5μg/ml,回归方程:A=457.07C-92814.r=0.9996.平均回收率为X=99.01%,RSD=0.33%.结论:本方法专属性强、操作简便.结果准确可靠.     

壮阳春胶囊质量标准研究

目的:建立壮阳春胶囊的定性定量方法.方法:采用TLC法对处方中肉苁蓉,何首乌进行了定性鉴别;采用HPLC法,色谱柱为Shim-pack(岛津)C18(150×4.6mm,5μm),以乙腈-0.2%磷酸水(19:81)为流动相;检测波长320nm,流速1mL.min-1,柱温25℃,进样量10μL,对方中制何首乌所含2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷进行了含量测定.结果:壮阳春胶囊中肉苁蓉、何首乌薄层色谱鉴别特征明显,专属性强;壮阳春胶囊中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄搪苷的含量测定线性范围为0.05μg～0.50μg(r=1.0000),平均回收率为99.51%(RSD=1.91%,n=6).结论:薄层色谱鉴别和含量测定方法准确可行,重复性好,可有效地控制壮阳春胶囊的质量.     

高效液相色谱法测定复方红花滴丸中羟基红花黄色素A的含量

目的:建立复方红花滴丸中羟基红花黄色素A含量测定的方法。方法:应用高效液相色谱法,以甲醇-乙腈-0.00332‰磷酸(20:2:78)为流动相,流速0.9mL/min;室温403nm测定。结果:羟基红花黄色素A进样量在0.0620~0.3100μg范围内与色谱峰面积有良好的线性关系,r=0.9999,回收率为98.08%,RSD=1.69%。结论:本方法简便易行,结果准确可靠。     

羟基喜树碱联合异环磷酰胺治疗铂类耐药的非小细胞肺癌

随着现代工业的发展,肺癌的发生有逐年增高的趋势。其中非小细胞肺癌(NSCLC)占肺癌总数的70%～80%[1],大多数NSCLC患者确诊时已到晚期,所以化疗为常用的治疗方法。以铂类为基础的联合化疗方案是目前治疗晚期NSCLC的标准一线化疗方案[2],但耐药的问题十分突出。我科于2004年10月     

联合化疗对腺样囊性癌细胞作用的实验研究

目的观察体外应用羟基喜树碱(HCPT)、平阳霉素(PYM)两种药物单用和两两联合应用对人腺样囊性癌Acc-M细胞的生长抑制作用.方法采用MTT法研究用药前后细胞增殖活性的影响,用流式细胞仪观察细胞凋亡及细胞周期变化.结果①两种药单用及两药合用对细胞均有很好的抑制作用,且以HCPT和PYM合用最强.②HCPT和PYM单用和合用可使细胞的群体倍增时间显著延长,克隆形成率降低,细胞凋亡率增加,以联合用药为佳.结论HCPT、PYM单独及联合用药均对Acc-M细胞在体外有很好的抑制作用且与以联合应用效果更佳.     

液质联用法测定犬血浆中阿普唑仑及其代谢物α-羟基阿普唑仑的浓度

目的建立测定Beagle犬血浆中阿普唑仑及其代谢物α-羟基阿普唑仑浓度的液相色谱-质谱联用(LC-MS)法。方法血浆样品采用1 mol·L~(-1)硼酸盐缓冲液(pH 9.0)碱化、乙酸乙酯-正庚烷(85:15,V:V)萃取后LC-MS测定。色谱柱:Zorbax SB-C_(18)柱(150 mm×3 mm,3.5μm);流动相:乙腈-0.01 mol·L~(-1)乙酸胺缓冲液(含1%甲酸)(45:55,V:V);流速:0.3 mL·min~(-1);柱温:40℃。采用电喷雾正离子模式离子化,用于定量分析的离子分别为m/z 309.2(阿普唑仑)、m/z 325.2(α-羟基阿普唑仑)和m/z 343.2(三唑仑,内标)。结果阿普唑仑和α-羟基阿普唑仑的线性范围分别为0.5～50μg·L~(-1)和0.5～32μg·L~(-1),两者定量下限均为0.5μg·L~(-1),提取回收率均>80%,方法回收率为97.3%～102.5%,批内RSD≤10.4%,批间RSD≤12.2%。结论本方法灵敏、准确、重现性好,适用于阿普唑仑犬体内药动学研究。