双色谱柱双FID顶空气相色谱法测量乙醇 浓度的一致性评价

目的 研究双色谱柱双FID检测器顶空气相色谱法（双柱双检法）测量乙醇浓度的一致性,探讨不同一致性评价方法应用价值,为司法鉴定中涉嫌“醉驾”案件准确检测乙醇浓度提供理论依据。方法 配置浓度为80mg/100ml 乙醇溶液和4mg/100ml叔丁醇的混合样。使用自动进样器进样,然后用配备色谱柱和双FIDs的HS-GC分别分析样品。共进行了20次试验,分别计算FID-1和FID-2组的乙醇浓度。采用配对 t 检验、Pearson相关分析、组内相关系数、Bland- Altman 法、ATE/LER区域法等,对两组乙醇检测结果进行一致性评价。结果 FID-1组乙醇浓度为（79.57±1.65） mg/100ml,RSD为2.07%;FID-2组为（81.42±1.33） mg/100 ml,RSD为1.63%。配对 t 检验: t =-7.69（ P <0.001）;Pearson相关系数: r =0.757（ P <0.001）;组内相关系数: ICC =0.739（ P <0.001）;Bland-Altman 法显示,95%的点均落在一致性限内;ATE/LER区域法显示,100%点落在ATE区域,无点落在LER区域。结论 推荐联合使用Bland- Altman图分析法、ATE/LER区域法和组内相关系数作为双柱双检法检测样本中乙醇浓度的一致性评价方法。 双柱双检法测量乙醇浓度的一致性良好。但还应结合测量不确定度等方面对FID-1、FID-2的结果进一步研究。     

凉血消风汤结合窄谱中波紫外线治疗玫瑰糠疹血虚风燥型疗效观察

目的：观察凉血消风汤结合窄谱中波紫外线（NB-UVB）治疗玫瑰糠疹血虚风燥型的效果。方法：70例用随机数字表法分为对照组和治疗组各35例。两组均用NB-UVB照射治疗,治疗组加用凉血消风汤治疗。结果：总有效率治疗组高于对照组（P<0.05）,临床症状缓解时间治疗组短于对照组（P<0.05）,PRSS、EASI评分治疗组低于对照组（P<0.05）,血清IL-12、IL-17、IFN-γ、LTB4水平治疗组低于对照组（P<0.05）,不良反应发生率两组比较差异无统计学意义（P>0.05）。结论：凉血消风汤结合窄谱中波紫外线治疗玫瑰糠疹血虚风燥型疗效较好,且安全。     

基于UHPLC-Q-TOF-MS/MS及谱效学的坤宁颗粒抗凝血活性质量标志物预测

目的：对坤宁颗粒发挥抗凝血活性的质量标志物(Q-Marker)进行预测分析。方法：采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法(UHPLC-Q-TOF-MS/MS)对坤宁颗粒的化学成分进行分析,检测条件为Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相乙腈(A)-25 mmol·L^-1乙酸铵水溶液(B)梯度洗脱(0～5 min,5%～22%A;5～10 min,22%～30%A;10～15 min,30%～95%A;15～20 min,95%～5%A;20～30 min,5%A),流速0.2 m L·min^-1,柱温30℃,进样量1μL;电喷雾离子源(ESI),正、负离子检测模式。通过网络药理学方法对化学成分的靶点与异常子宫出血(AUB)的靶点进行交互分析,利用网络拓扑分析筛选出关键成分;通过高效液相色谱法(HPLC)建立10批坤宁颗粒的指纹图谱,采用血液凝固法及纤维蛋白原平板法测定坤宁颗粒的抗凝血活性,建立其谱效关系;选择拓扑分析与谱效关系中共有的成分作为Q-Marker,并对其...     

1H-NMR技术结合多元统计分析鉴别降香及其伪品

目的：采用核磁共振氢谱(¹H-NMR)技术结合多元统计分析建立降香及其伪品的鉴别方法。方法：获得降香及其伪品的¹H-NMR图谱,建立全成分信息并转化为数据矩阵,检测条件为以含0.03%四甲基硅烷(TMS)的氘代二甲基亚砜(DMSO-d₆)为溶剂,恒温298 K(1 K=-272.15℃),脉冲间隔1.00 s,谱宽12 019.23 Hz,扫描数16次,采样时间1.08 s。对降香及其伪品数据矩阵进行相似度考察和层次聚类分析(HCA),采用正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)对数据矩阵进行分析,找出降香与其伪品之间的差异性成分;建立OPLS-DA类别变量值模型,设定降香类别变量值为1,降香伪品类别变量值为0,阈值±0.3,用于市售降香的真伪鉴别;以OPLS-DA得分图确定市售降香中伪品的种类,并通过薄层色谱法(TLC)进行验证。结果：相似度分析与HCA结果表明,降香与其伪品之间差异明显;OPLS-DA发现降香与其伪品显著性差异成分为反式-橙花叔醇;建立的类别变量值模型可成功对市售降香进行真伪鉴别;OPLS-DA得...     

紫外光诱导晶状体上皮细胞凋亡的研究

目的研究紫外光(ultraviolet UV)诱导的晶状体上皮细胞(lensepithelialcell LEC)凋亡特征。方法100mw/m     

毒鼠强急性中毒致心肌酶谱升高68例报告

毒鼠强是 1986年被我国明令禁止使用的剧毒灭鼠药 ,它对人畜具有剧烈毒性。但目前私自生产、销售和使用毒鼠强的情况仍存在 ,时有中毒 ,甚至有大批人群中毒的现象发生 ,严重危害人民的生命安全 ,需及时救治。毒鼠强引起人类中毒机理未明 ,目前无特效解毒药物 ,抢救措施在于及时清除体内毒物 ,防治并发症。文献报道中毒最严重的并发症是呼吸衰竭 ,是直接死亡原因 [1 ] ,而对心脏的损伤报道较少。自 1998年 1月至 1999年 12月我院共收治 185例经市防疫站及司法部门毒物分析鉴定为重度毒鼠强中毒的患者 ,其中 112例检查心肌酶均升高 ,有 6 8例…     

ＨＰＬＣ法测定市售贝母中贝母乙素含量

目的：为了选择贝母乙素含量较高的贝母原材料,方法：建立了ＨＰＬＣ法分析贝母原材料中贝母乙素含量,贝母生药粉用氨水－９５％乙醇（１：５）混合液取,柱前用２,４－二硝基苯肼（ＤＮＰＨ）衍生,衍生化条件５０℃下反应３０min。分析色谱柱：ＨyopersilC18ODS2流动相;ＣＨ３ＣＮ－１００mmol/LCH3COONH4,(41:59)pH=5.0),流速为１．２mL/min,UV375nm检测.结果:４种市售贝母东贝母的乙素含量最高,结论;方法灵敏,重现性好,样品用量少,便于应用.     

羚羊角片及伪品山羊角片的比较鉴别

目的 为饮片羚羊角质量标准的制定提供依据。方法 对羚羊角片及其伪品山羊角片的性状、显微、紫外光谱特征进行比较鉴别。结果 正品和伪品在性状、显微、紫外光谱特征方面均有区别。结论 本实验可为饮片羚羊角质量标准的制定提供依据。     

微分脉冲极谱法测定海水中的碘

目的　研究准确、灵敏、简便、快速测定海水中含碘量的方法。　方法　采用 F- 78型脉冲极谱仪于底液 KCl浓度为 0 .5 m ol/ L ,EDTA为 2 .4× 10 - 4 mol/ L ,p H为 9.5 ,通纯氮气除氧 2 0 min条件下测定海水的含碘量。　结果　样品的回收率 97.7%～ 10 5 % ,测定海水中 IO3- 离子和 I- 离子含量的标准偏差分别为 1.87和 1.16 ,最低检测量为 1.8μg/ L ,该法测定结果与分光光度法对比基本一致。　结论　微分脉冲极谱法可以准确测定海水中的碘。     

用cDNA微阵列研究内毒素休克小鼠基因表达谱的改变

感染性休克的发病机制十分复杂 ,涉及多种组织、细胞的激活及大量炎症介质的表达。以往的研究常限于测定单个炎症介质的表达或分析单一细胞内信号转导途径的作用 ,难以获得对感染性休克的全面而系统的认识。因此 ,其发病机制至今尚未完全阐明 ,死亡率仍高达 40 %～ 6 0 %。本研究采用Ｃｌｏｎｔｅｃｈ公司生产含 1176个基因的ｃＤＮＡ微阵列膜 (ＡｔｌａｓＴＭ Ｍｏｕｓｅ 1.2Ａｒｒａｙ)研究内毒素休克小鼠基因表达谱的改变。Ｂａｌｂ/ｃ小鼠经腹腔注射大肠杆菌内毒素 (15ｍｇ·ｋｇ-1) 2 0ｈ后 ,摘取心、肝、肺、肾、脑等组织 ,提取总ＲＮＡ ,经反转录及α 3 2 ｐ ｄＡＴＰ掺入合成ｃＤ