HPLC法测定罗氟司特原料药的含量

目的：建立高效液相色谱法测定罗氟司特原料药含量的分析方法。方法选用Agilent C18色谱柱（250mm ＆#215;4.6mm,5μm）;以0.005mol · L ^-1甲酸铵溶液（pH 3.5）-乙腈（40∶60,v/v）为流动相;柱温30℃;流速：1.0mL· min ^-1;检测波长：250nm。结果罗氟司特的线性关系良好（25.05～100.2μg· mL^ -1,r＝0.9998）;平均加样回收率为100.0％,RSD＝1.0％（n＝9）;检测限与定量限分别为1.7ng和5.0ng;重复性、中间精密度均符合要求。结论本方法专属性强,简捷,准确,可用于罗氟司特原料药的含量测定。     

广东阳江产仙人草挥发油化学成分研究

采用超声波辅助水蒸气蒸馏方法提取阳江产仙人草（Mesona chinensis Benth）中的挥发油,用气相色谱-质谱（GC-MS）方法对其成分进行分析鉴定。实验结果说明,从挥发油中分离和鉴定出37种成分,占总峰面积的90.20%。其中含有丰富的对人体健康有益的化学成分,如O-丁子香酚、n-棕榈酸、alpha-毕橙茄醇、反式-石竹烯、石竹烯氧化物等,含量均在5%以上。     

气相色谱仪的维护和保养

以Agilent GC-7890为例,简介了仪器结构组成及应用。从实验室的环境要求、载气系统、进样系统、分离系统、检测系统、温控系统、数据系统等全方位介绍了气相色谱的维护和保养知识,供气相色谱的管理者和使用者参考。     

开胃消食合剂的制备及质量控制简

目的建立开胃消食合剂的质量控制方法。方法将山楂等中药进行提取和纯化后制备成开胃消食合剂;采用薄层色谱法定性鉴别陈皮、槟榔,用薄层扫描法测定方中熊果酸的含量。结果供试品与对照品薄层图谱斑点相同且清晰,开胃消食合剂每1mL含熊果酸不得低于0．20mg。结论该制剂制备工艺合理,方法易操作,质量稳定可控。     

止痛顺气胶囊的薄层色谱鉴别简

目的建立止痛顺气胶囊的薄层色谱鉴别方法。方法采用薄层色谱法对处方中的黄柏、陈皮、肉桂进行定性鉴别。结果薄层色谱法可鉴别出处方中的黄柏、陈皮、肉桂。结论该方法专属性强、重现性好,可用于止痛顺气胶囊的质量控制。     

开胃合剂的薄层色谱鉴别研究

目的建立开胃合剂的薄层色谱鉴别方法。方法采用薄层色谱法对方中陈皮、石菖蒲、甘草、黄连、益智仁进行定性鉴别。结果薄层色谱斑点清晰,阴性无干扰。结论方法简便可行,可用于开胃合剂的质量控制。     

盐酸倍他洛尔蒙脱石微球的制备及其体外释放性能的研究

目的制备可满足缓释要求的镶嵌蒙脱石的离子交换缓释微球。方法采用S/O1/O2/O3复乳-溶剂挥发法制备微球,考察处方因素包括复乳相体积比例、药物质量浓度、膜材用量和乳化剂质量分数对微球制备的影响。以微球体外释放为考察指标,优化微球处方。结果研究所得到的微球最佳处方为大豆油∶药物=6∶1,药物∶膜材=1∶5,乳化剂质量分数为0.5%²%。除乳化剂外,其他因素对微球体外释放均有较大影响。所制备微球的体外释放可以达到10h,基本无突释现象。进行形态观察发现,微球较为圆整,粒径比较均匀。结论采用优化处方以复乳-溶剂挥发法所制备盐酸倍他洛尔蒙脱石微球体外具有缓释性能。     

藏药榜嘎中的双酯型和内酯型生物碱分析方法研究

目的建立藏药榜嘎中双酯型和内酯型生物碱的测定方法,为榜嘎的质量标准提高提供参考。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为:Phenomenes luna C18(250mm×4.6mm,5μm);流速:1.0mL·min-1。双酯型生物碱的流动相为:A为乙腈-四氢呋喃(25∶15),B为0.1mol·L-1醋酸铵溶液(每1 000mL加冰乙酸0.5mL),梯度洗脱;检测波长为235nm;柱温为室温。内酯型生物碱的流动相为甲醇-水-氯仿-三乙胺(70∶30∶2∶0.1);检测波长230nm;柱温30℃。结果榜嘎中均不含新乌头碱、乌头碱、次乌头碱等双酯型生物碱;内酯型生物碱:阿替新在2.024²0.24μg范围内线性关系良好,线性方程:Y=1.918×104 X-678(r=0.999 9),平均回收率97.3%,RSD=0.9%;异叶乌头碱在2.00820.24μg范围内线性关系良好,线性方程:Y=1.918×104 X-678(r=0.999 9),平均回收率97.3%,RSD=0.9%;异叶乌头碱在2.008²0.08μg范围内线性关系良好,线性方程:Y=1.602×104 X-215(r=0.999 9),平均回收率98.6%,RSD=1.4%。结论该方法准确,可靠,专属性强,可用于榜嘎的质量控制。     

二氢菲类化合物赫尔西酚的手性异构体研究

目的研究中华石仙桃(Pholidota chinensis Lindl)全草中分离得到的二氢菲类化合物赫尔西酚(hircinol)的立体结构并进行手性异构体的分离。方法采用多种柱色谱法进行分离纯化,并根据比旋光度和圆二色谱数据进行构型确定。利用手性色谱柱对分离得到的赫尔西酚进行手性异构体的拆分。结果与结论得到赫尔西酚A、赫尔西酚B两种手性异构体,两种异构体比例为78.9∶22.1,两种异构体的比旋光度分别为+25.4°和-25.4°。本文首次报道赫尔西酚是具有旋光性的对映体,经圆二色谱(CD)测定和解析证明赫尔西酚A为S构型、赫尔西酚B为R构型。     

参花胶囊的HPLC指纹图谱研究及4种成分含量测定

目的研究建立参花胶囊的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱分析方法,并测定该制剂中的绿原酸、羟基红花黄色素A、迷迭香酸、丹酚酸B的含量,为其质量控制提供依据。方法用HPLC法,采用Kromasil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);用乙腈-5.0g·L-1磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;以254nm为检测波长。在参花胶囊样品的HPLC图中,以迷迭香酸为对照参比物,对各共有色谱峰与迷迭香酸色谱峰的相对保留时间与相对峰面积比值的RSD值进行分析,用中药色谱指纹图谱对10批参花胶囊进行相似度评价。采用外标法,以320nm为检测波长,运用绿原酸、羟基红花黄色素A、迷迭香酸、丹酚酸B的混合对照品测定其在10批该制剂中的含量。结果在选定的条件下确定39个峰构成参花胶囊的指纹特征,各批次样品均具有上述特征,且特征峰的相对含量分布基本一致;各批次样品中迷迭香酸色谱峰所对应的保留时间一致;每批样品的各色谱峰与迷迭香酸色谱峰的相对峰面积和相对保留时间的比值RSD均符合中药指纹图谱的相关要求,10个批次样品的指纹图谱相似度均大于0.966,4种物质在10批该制剂中的含量基本一致。结论 HPLC指纹图谱方法与4种物质的含量测定方法准确、稳定、简便,均可用于参花胶囊的质量控制。