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11.
目的建立了一种高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法,对氯沙坦钾原料药中遗传毒性杂质N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸(NMBA)进行测定。方法色谱柱为岛津Shim-pack XR-ODSⅡ色谱柱(2.0 mm×150 mm,2.2μm),流动相为0.1%甲酸水溶液(A)和甲醇(B),进行梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,柱温为40℃,采用ESI离子化-三重四极杆质谱多反应监测(MRM)正离子模式检测,碰撞电压分别为-11,-13和-13 V,碰撞气氩气270 kPa,NMBA的离子对分别为m/z 147.15→117.10,147.15→87.10和147.15→44.10。结果该方法中NMBA在1~100 ng·mL^-1内线性关系良好,日内和日间的保留时间和峰面积的重复性良好(RSD均小于1.10%,n=6和n=18),低、中、高3个浓度的平均回收率在94.40%~98.04%之间。结论本方法简单方便,可快速有效的对氯沙坦钾原料药中NMBA进行限度检查并实现定量分析。 相似文献
12.
目的: 评估液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)分析人全血中环孢素的基质效应,并探究其发生机理。方法: 全血裂解物的蛋白沉淀上清液用作全血基质。分别用乙腈水溶液和全血基质配制等浓度环孢素A(CyA)、环孢素C(CyC)的质控样品。分别在添加H+、NH4+和Na+的流动相中,用LC-ESI-MS/MS的MRM模式检测质控样品中CyA,CyC的[M+H]+、[M+NH4]+和[M+Na]+(M=CyA,CyC)峰面积,以其计算基质效应因子;用MS Scan模式检查质控样品中CyA、CyC色谱流出峰的质谱离子组成情况,用于判断基质效应原因。结果: 在添加H+、NH4+和Na+的流动相中,全血基质中CyA、CyC基质效应因子分别为-76.6%~-54.0%、-86.0%~-55.3%和-42.8%~-34.1%。在加H+、加NH4+流动相中,标准液加全血基质的CyA、CyC色谱峰的质谱中出现丰度很高的[M+Na]+和[M+K]+,在加Na+流动相中它们出现丰度很高的[M+K]+,而对应的定量离子[M+H]+、[M+NH4]+或[M+Na]+的丰度显著降低。结论: 全血基质对环孢素的LC-ESI-MS/MS分析产生明显的基质效应,其原因与基质中Na+、K+同添加在流动相中用于辅助电离的H+、NH4+或Na+竞争与环孢素加合,导致定量目标加合离子丰度显著降低有关。 相似文献
13.
建立了顶空毛细管GC法测定吉非罗齐中甲酸乙酯、THF和甲基环己烷3种有机溶剂的残留量。采用HP-1毛细管柱,溶剂DMA,内标乙酸乙酯。平均同收率分别为99.8%、100.3%、100.0%,RSD分别为0.71%、1.51%和1.76%。 相似文献
14.
研究了耐盐菌Halobacillus trueperi SL39在NaCl的诱导下,体内合成渗透压补偿溶质Ectoine,并优化Ectoine合成的诱导条件。采用高效液相色谱检测Ectoine合成量,结果表明,耐盐菌Halobacillus trueperi SL39合成Ectoine的最适诱导条件为30℃,初始pH7.0,NaCl浓度2.0mol/L,诱导48h,合成量高达304.8mg/L,胞外释放量为90.11%。 相似文献
15.
16.
17.
18.
两种RP—HPLC柱前衍生化快速测定核糖霉素方法的建立与比较 总被引:1,自引:0,他引:1
分别选用3,5-二硝基苯甲酰氯和2,4-二硝基氟苯作衍生化试剂,柱前衍生,采用高效细粒度短柱快速分离,二极管阵列紫外检测器检测,外标法定量,建立了核糖霉素及杂质新霉胺的两种RP-HPLC快速测定方法,分析时间均低于5min。对方法的重现性、灵敏度、准确度、线性范围等指标进行考察,结果均令人满意。运用统计配对t检验法对两种方法的测定结果进行相关分析,结果表明:方法之间无显著性差异。 相似文献
19.
高效液相法测定复方蟾皮胶囊中阿魏酸的含量 总被引:2,自引:0,他引:2
复方蟾皮胶囊是国家卫生部批准进行二期临床验证的新药,主要由蟾皮,当归等中药组成,具有抑制癌细胞生长,消肿散结,增强机体免疫力等功效,用于治疗食道癌、胃癌、肝癌和其它肿瘤病。当归具有补血活血作用,能改善循环,增强身体抵抗力,测定其有效成分阿魏酸的含量,以控制生产工艺,保证药品质量。本文采用反相高效液相色谱法定量,为其制剂的质量,控制提供了一种快速、简便、准确的分析方法。 相似文献
20.