祖师麻药材鉴别及祖师麻甲素含量的测定

建立祖师麻的TLC鉴别及祖师麻甲素的含量测定方法.采用TLC法鉴别祖师麻,斑点清晰,分离度好,专属性强.采用HPLC法测定祖师麻中祖师麻甲素的含量,色谱柱为shimpack VP-ODS,流动相为甲醇-0.5%醋酸(35∶65),检测波长为327 nm,流速为1.0 mL·min-1,祖师麻甲素在12.23～110.07μg·mL-1浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.86%,RSD为1.2%(n=9).建立的方法能有效地控制祖师麻的质量.     

HPLC法测定陆英片中熊果酸的含量

采用HPLC法测定陆英片中熊果酸的含量.色谱柱为Symmertry C18,流动相为甲醇-水(8218),用磷酸调pH值至3.0,流速为1.0mL·min-1,检测波长为210nm.线性范围为0.095～0.950μg,r=0.9995.平均回收率为99.6%,RSD为0.70%.本法简便、快速、准确,可用于产品的质量控制.     

牛蒡子提取物中牛蒡苷和牛蒡苷元的含量测定研究

目的建立牛蒡子提取物中牛蒡苷及其苷元的含量测定方法.方法采用HPLC,以牛蒡甘、牛蒡苷元为含量测定指标,测定了牛蒡了提取物中牛蒡苷和牛蒡苷元的含量.色谱柱为Kromasil C18 100A(150mm×4.6mm,51μm).流动相甲醇-水(采川梯度洗脱的方式0～7min,35%～45%甲醇;7～9[Bin,45%～48%甲醇;9～15min,48%～53%甲醇;15～24min,53%～80%甲醇;24～30min,80%～100%甲醇);检测波长为280nm.结果牛蒡苷及牛蒡苷元的平均回收率分别为97.7%,96.9%.RSD分别为1.3%,0.9%(n=5);线性方程分别为Y=782.6X-64.11(r=0.999 8).y=1 220.217X-35.26(r=0.999 8).结论该方法快速准确,可同时测定牛蒡提取物中牛蒡苷和牛蒡苷元的含量,可用作牛蒡子提取物的质量控制方法.     

茵陈注射液的质量标准研究

目的 对茵陈注射液的质量标准进行研究.方法 采用薄层色谱法定性蒿属香豆素,展开剂为石油醚(60～90℃)-醋酸乙酯-丙酮(6:3:0.5),检测波长为365 nm.采用高效液相色谱法定量蒿属香豆紊,色谱柱:μ-Bonda-pak C18柱(300 mm×3.9 mm,5μm);流动相:甲醇-水(40:60);检测波长:344 nm;柱温:室温.采用紫外分光光度法定量总黄酮,检测波长为518 nm.采用酸碱滴定法定量总有机酸.结果 薄层色谱鉴别中,在供试品与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点.HPLC法测定蒿属香豆素的量分别为0.178、0.173、0.180 mg/mL;紫外分光光度法测定总黄酮的量分别为0.633、0.634、0.653 mg/mL;酸碱滴定法测定总有机酸的量分别为0.146、0.147、0.142 mg/mL.建立各指标的检测下限,其中蒿属香豆素的量不得低于0.17 mg/mL,总黄酮的量不得低于0.63 mg/mL,总有机酸的量不得低于0.14 mg/mL.结论 所建立的质量标准可以作为茵陈注射液的内在质量控制标准.     

HPLC法测定宫瘤消胶囊中丹皮酚的含量

1材料与试药 高效液相色谱仪（美国Waters600E-2487），Millennium^32色谱工作站（美国Waters），丹皮酚（中国生物制品检定所提供，编号：0780-9704），甲醇为色谱纯，其余试剂均为分析纯，水为蒸馏水。宫瘤消胶囊（牡丹皮、牡蛎、制香附、三棱、莪术等）：黑龙江中医药大学中医药研究院制备提供。     

薄层扫描法测定皱边石杉中石杉碱甲的含量

目的采用薄层扫描法测定皱边石杉Huperzia crispata(Ching ex H. S. Kung)Ching中石杉碱甲的含量.方法使用硅胶G薄层板,展开剂为氯仿-甲醇-氨水(610.1),0.1%高锰酸钾水溶液喷雾显色,于365 nm紫外光下检视,双波长锯齿扫描,检测波长301 nm,参比波长350 nm.结果石杉碱甲的线性范围为0.63~1.89 μg,平均回收率99.14%,RSD=3.42%.结论本方法简便、快速、准确,可用于石杉碱甲的含量测定及定性检测.     

复方决明降压胶囊中大黄酚的含量测定

目的:应用高效液相色谱法测定复方决明降压胶囊中大黄酚的含量.方法:采用Symmetry C18色谱柱(4.6 mm×250 mm),以甲醇-0.1%磷酸(85:15)为流动相,流速1 mL·min-1,检测波长254 nm.结果:大黄酚的线性范围为0.096～0.480 mg,r=0.9999;平均回收率为100.36%(RSD=2.34%).结论:该方法简便、准确,可作为复方决明降压胶囊的质量控制的依据.     

高效液相色谱法测定清心片中丹酚酸B的含量

[目的]建立高效液相色谱(HPLC)对清心片中丹酚酸B的定量分析方法.[方法]采用HPLC法.色谱柱:YMC-pack C18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-乙腈-甲酸-水(3:10:1:59);检测波长:286nm;柱温:25℃.[结果]丹酚酸B质量浓度与峰面积呈良好的线性关系.丹酚酸B的平均回收率为99.62%,RSD为1.46%(n=8).[结论]该方法可用于清心片中丹酚酸B的含量测定.     

HPLC法测定接骨续筋片中柚皮苷的含量

目的 建立高效液相色谱法测定接骨续筋片中柚皮苷含量的方法.方法 色谱柱:C18柱(5μm,150 mm×4.6 mm);流动相:甲醇-水-冰醋酸(35:65:4);检测波长:283nm;流速:1 mL/min;结果柚皮苷在0.156～0.780μg范围内,峰面积积分值与进样量有良好的线性关系(r=0.9999);平均加样回收率为99.3%(RSD=1.60%);暂定本品每片含柚皮苷不得少于0.10 mg.     

高效液相色谱法与薄层扫描法测定女贞子中齐墩果酸含量的比较

目的 研究用高效液相色谱测定女贞子中齐墩果酸含量的方法,并与薄层扫描色谱法比较.方法 色谱柱为kroma-sil C18(5μm,250mm x4.6 mm);柱温30℃;流动相甲醇-水(85:15);流速0.7 ml·min-1;检测波长为204 nm.结果 齐墩果酸在0.645 6～4.304μg范围内线性关系良好,r=0.999 9(n=5),平均回收率为101.8%,RSD=0.75%.结论 高效液相色谱法比薄层扫描色谱法更灵敏、简便、准确,精密度好.