麸炒天麻质量标准研究

目的：建立麸炒天麻的质量标准。方法：采用对性状,检查、浸出物测定法,薄层色谱法及HPLC色谱法进行研究。结果：修订麸炒天麻的成品性状、鉴别及含量测定,增订了水分、总灰分、二氧化硫残留量的检查及浸出物测定,15批麸炒天麻的水分在7.13%～11.27%之间、总灰分在2.29%～3.00%之间、二氧化硫残留量在1～210 mg/kg之间、浸出物在42.35%～66.32%之间、天麻素与对羟基苯甲醇总量在0.26%～0.58%之间。结论：建立了麸炒天麻的质量控制标准。     

RP-HPLC法测定疏风活络片中士的宁的含量

目的 建立反相高效液相色谱法测定疏风活络片中士的宁的含量.方法 采用反相高效液相色谱法,使用Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水混合溶液(每1000 mL水中含10 mL冰醋酸、三乙胺4 mL和20 mL四氢呋喃)(18:82);检测波长:254nm.结果 士的宁在0.212～1.272 μg范围内呈线性关系,相关系数为0.99960,平均回收率为98.6%,RsD=2.25%(n=6).结论 本方法 对疏风活络片中士的宁进行含量测定,结果 准确,方法 简便,快速.     

灰毛泡根部的化学成分

目的 研究灰毛泡根部甲醇提取物的化学成分。方法 用乙酸乙酯萃取，正相和反相硅胶（MCI，Rp-18）柱色谱分离，并通过波谱技术（^13CNMR，DEPT，^1HNMR,FABMS)及标准样品对照鉴定结构。结果 分离鉴定了10个化合物，分别为2α，19α-二羟基-3-羰基乌素-12-烯-28-酸（Ⅰ）、2-羰基坡曼酸（Ⅱ）、覆盆子酸（Ⅲ）、蔷薇酸（Ⅳ）、2α，3α，19α-三羟基齐墩果-12-烯-28-酸（Ⅴ）、2，3-O-异丙叉蔷薇酸（Ⅵ）、坡曼酸（Ⅶ）、2α，3β0二羟基羽扇豆烷-20（29）-烯-28-酸（Ⅷ）、儿茶素（Ⅸ）和胡萝卜苷（Ⅹ）。结论 这是首次报道该植物的化学成分。     

潺槁树根皮化学成分的研究

目的研究潺槁树Litsea glutinosa根皮的化学成分。方法采用硅胶、Sephadex LH-20等柱色谱以及半制备HPLC等方法进行分离纯化,使用波谱分析等技术对得到的化合物进行结构鉴定。结果从潺槁树根皮中得到15个化合物,经波谱学方法鉴定为schizandriside(1)、南烛木糖苷(2)、乌药碱(3)、alangisesquin A(4)、alangisesquin B(5)、dihydrobuddlenol(6)、ssioriside(7)、dendranthemoside B(8)、epi-anhydrocinnzeylanol(9)、5′-甲氧基-异落叶松脂素-9′-O-β-D-吡喃木糖苷(10)、苯甲醇-β-D-吡喃葡萄糖苷(11)、苯乙醇-β-D-吡喃葡萄糖苷(12)、正丁基-β-D-吡喃果糖苷(13)、N-顺式-阿魏酰酪胺(14)、N-反式-芥子酰酪胺(15)。结论化合物1～13为首次从该植物中分离得到。     

水蛭注射液的HPLC指纹图谱

以次黄嘌呤为考察指标，建立了水蛭注射液的HPLC指纹图谱。采用C18柱，流动相为10mmol／L磷酸二氢钾溶液和50％甲醇，梯度洗脱。检测波长为254nm。     

西司他汀钠的合成工艺研究

以7-溴-2-氧庚酸为原料经与（＋）2，2-二甲基环丙烷甲酰氨缩合，再与半胱氨酸发生取代；两步反应合成西司他汀钠。终产物采用甲醇-丙酮混合溶剂重结晶；目标化合物经核磁共振氢谱、质谱等确证其化学结构为西司他汀钠。该工艺简便易行，为中试放大提供了依据。     

毛细管顶空气相色谱法测定藿香正气水中甲醇残留量

目的 　建立以正丙醇为内标物 ,测定藿香正气水中甲醇残留量的毛细管顶空气相色谱法。方法 　以美国 Agilent公司 DB-62 4弹性石英毛细管柱 (3 0 m× 0 .5 3 mm× 3μm)作为分析用色谱柱 ,柱温为 10 0℃ ,高纯氮作载气 ,柱流速 2 m L· min- 1 ,分流比为 2∶ 1;Agilent 7694E顶空进样器 ,顶空瓶加热温度为 80℃ ,加热 3 0 min;检测器为 FID,温度为 2 5 0℃ ;进样口温度为 2 0 0℃。结果 　甲醇在 5 2 .87～ 13 2 1.67μg· m L - 1浓度范围内与甲醇峰面积和正丙醇峰面积之比呈良好的线性关系 (r=0 .9999) ;最低检出浓度为 2 .11μg· m L - 1 ;平均回收率为 98.6% ,RSD=1.78%(n=9)。 结论 　本法快速、简便和准确 ,适用于藿香正气水中甲醇残留量测定。     

UPLC指纹图谱结合多成分含量测定的天麻饮片质量研究

目的建立天麻饮片UPLC指纹图谱和同时测定天麻饮片中天麻素、对羟基苯甲醇、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷A的超高效液相色谱分析方法。方法采用Waters Acquity超高效液相系统,Waters ACQUITY UPLC BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸水,梯度洗脱,检测波长270 nm(指纹图谱)、220 nm(含量测定),体积流量为0.3 mL/min,柱温35℃。通过相似度评价、主成分分析、偏最小二乘判别分析对28批天麻饮片指纹图谱进行分析,通过对照品比对对主要共有峰进行指认和含量测定。结果建立了不同产地天麻的指纹图谱,标定了20个共有峰,并指认了其中6个共有峰:天麻素(1号峰)、对羟基苯甲醇(3号峰)、对羟基苯甲醛(7号峰)、巴利森苷B(14号峰)、巴利森苷C(15号峰)、巴利森苷A(18号峰)。28批样品相似度均在0.90以上,主成分分析将不同产地天麻分为5组,并发现对羟基苯甲醇、对羟基苯甲醛、巴利森苷A等6个差异成分。同一成分在各产地天麻饮片中的含量差异明显,不同成分的波动范围不同,各产地5种成分总量贵州(2.52%)云南(2.49%)陕西(2.33%)湖北(2.10%)浙江(1.90%)安徽(1.65%)。结论建立不同产地天麻UPLC指纹图谱结合多成分含量测定方法为完善天麻饮片的质量控制提供了参考。     

26种中药提取物对CYP3A4和CYP2D6代谢的抑制作用

〔英〕/IwataH…∥JTradMed.-2004,21(6).-281～286研究认为,细胞色素P450(CYP)酶与药物相互作用。本次在NADPH-生成体系存在的情况下,以单味中药甲醇提取物对人肝细胞微粒体进行预培养,检测26种中药对CYP3A4和CYP2D6的抑制作用。材料和方法:①中药甲醇提取物的制备:26种中药(白芷、苍术、肉桂、丁香、黄连、延胡索、干姜、麻黄、吴茱萸、连翘、钩藤、牛蒡子、羌活、甘草、枇杷叶、厚朴、牡丹皮、黄柏、大黄、苏木、五味子、黄芩、防己、辛夷、前胡、山椒)的粉末状水提取物(1g)用甲醇提取,1μL甲醇可溶性组分相当于0.33mg中药水提…     

RP-HPLC法测定强骨胶囊中补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的 建立以RP-HPLC法测定强骨胶囊中补骨脂素和异补骨脂素含量的方法 .方法 选用Agilent C18 色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水(4555)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为246 nm.结果 补骨脂素和异补骨脂素线性范围为0.08～0.80 μg,回归方程补骨脂素Y=7365.9X-102.7,r=0.999 8;异补骨脂素Y=7556.OX-65.3,r=0.999 9.平均加样回收率补骨脂素99.3%.RSD=1.4%(n=5);异补骨脂素98.5%,RSD=0.8%(n=5).结论 RP-HPLC法简便、可靠,结果 准确,可用于该制剂的质量控制.