基于UPLC-Q-TOF-MS的肿节石斛化学成分研究

目的 对肿节石斛(Dendrobium pendulum Roxb.)茎、叶、花进行定性和定量研究.方法 采用超高效液相色谱四极杆串联飞行时间质谱联用法(UPLC-Q-TOF-MS)技术,采用甲酸-乙腈为流动相,梯度洗脱,ESI,质量扫描范围:m/z 50～1 000.结果 分别鉴定为dendrocandin L(1)...     

箭叶淫羊藿化学成分研究

从箭叶淫羊藿Epimediumsagittafum中分到了3个化合物：β－谷甾醇，β－谷甾醇葡萄糖试及一新黄酮化合物──箭叶素。经波谱分析和化学反应测定其结构为5－羟基－6，7－二甲氧基－3＇，4＇－亚甲二氧基黄酮。     

蒙药小白蒿化学成分的研究

目的 研究小白蒿Artemisia frigida氯仿和醋酸乙酯提取物中的化学成分.方法 采用硅胶和LH-20柱色谱法进行分离,运用各种波谱法和标准品对照法鉴定分离得到的化合物.结果 鉴定了13个化合物,分别为槲皮素(Ⅰ)、木犀草素(Ⅱ)、5,7,3'-三羟基-4'-甲氧基黄酮(Ⅲ)、5,7,3'-三羟基-6,4'-二甲氧基黄酮(Ⅳ)、5,3'-二羟基-6,7,4'-三甲氧基黄酮(Ⅴ)、5,3'-二羟基-3,6,7,4'-四甲氧基黄酮(Ⅵ)、对甲基苯酚(Ⅶ)、7-羟基香豆素(Ⅷ)、7-甲氧基香豆素(Ⅸ)、咖啡酸(Ⅹ)、β-谷甾醇(Ⅺ)、6,7-二羟基香豆素(Ⅻ)、7-羟基-5,6-二甲氧基香豆素(Ⅻ).结论 所有化合物均为首次从该植物中分得.     

山沉香化学成分研究

目的 研究山沉香Syringa pinnatifolia干燥茎的化学成分.方法 采用硅胶、ODS、Sephadex LH-20及RP-HPLC等色谱技术对山沉香干燥茎的化学成分进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定化合物结构.结果 从山沉香干燥茎95％乙醇提取物的醋酸乙酯部位分离得到11个化合物,分别鉴定为开环异落叶松脂醇(1)、(8R,8'R,9R)-3,3',9-三甲氧基-4,4'-二羟基-9,9'-环氧木脂素(2)、(8R,8'R,9S)-3,3',9-三甲氧基-4,4'-二羟基-9,9'-环氧木脂素(3)、左旋松脂醇(4)、(8R,8'R,9'S)-3,3',9 '-三甲氧基-4,4 '-二羟基-9,9'-环氧木脂素(5)、(8R,8'R,9'R)-3,3',9'-三甲氧基-4,4'-二羟基-9,9'-环氧木脂素(6)、(9S)-9-O-methylcubebin (7)、邻苯二甲酸二丁酯(8)、菲律宾胡椒素Ⅵ (9)、蛇菰宁(10)、落叶松萘酮(11).结论 化合物2～11均为首次从该植物中分离得到.     

蒙药砂蓝刺头定性与定量质量控制方法研究

目的建立砂蓝刺头Echinops gmelini的质量控制方法。方法采用薄层色谱法,以三氯甲烷-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(6∶1∶1∶0.8)为展开剂对砂蓝刺头花中1-甲基-4-甲氧基-8-(β-D-葡萄吡喃型糖苷)-2(1H)-喹啉酮(MMQ)进行定性鉴别;建立砂蓝刺头HPLC指纹图谱,并对MMQ的含量测定方法进行研究。结果建立的TLC方法对照品斑点清晰,分离度好;建立的指纹图谱分析方法能够区分砂蓝刺头与近源植物,标定了8个特征峰,并指认出其中4个成分。定量方法测定结果显示MMQ在2.024~151.800μg/mL呈良好线性关系,平均加样回收率为101.54%,RSD为1.46%。7批样品中MMQ的质量分数为0.13%~0.53%。结论建立的质量控制方法科学、可靠,可为砂蓝刺头质量标准的建立提供实验依据。     

N－（5－甲氧基－3－吲哚乙基）－4一取代苯基哌嗪－1－乙酰胺类α1－受体拮抗剂的合成及其生物活性

目的：研究5-甲氧基色胺苯基哌嗪衍生物的合成及其α1-受体拮抗活性。方法：由取代苯胺通过环合、取代和胺解等反应合成目的物;测定目的物体外α1-受体拮抗活性。结果：合成了14个新化合物,其结构经IR-^1HNMR和ESI-MS质谱确证;化合物WBI-2、WBI-3、WBI-4、WBI-8、WBI-9和WBI-14对大鼠肛尾肌动脉环有一定的抑制作用(抑制率大于50％)。结论：初步生物活性测试表明,所合成的化合物活性(pA2)低于阳性对照药哌唑嗪。     

尼洛替尼衍生物与牛血清白蛋白的相互作用

目的探讨尼洛替尼衍生物4-甲氧基-N-[4-(3-吗啉基丙氧基)苯基]-3-[4-(吡啶-3-基)嘧啶-2-基氨基]苯甲酰胺(lz)与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用。方法模拟生理条件(p H=7.4),25、37℃测定荧光光谱和吸收光谱。利用Stern-Volmer方程判断荧光猝灭类型;求出结合常数和结合位点数;根据Frster非辐射能量转移理论求出其作用距离r;根据基本热力学参数ΔG、ΔH和ΔS判断lz和BSA作用力类型;根据同步荧光光谱分析lz对BSA构象的影响。结果 lz对BSA的内源荧光有较强的动态猝灭作用,并得出了结合常数(Ka)及结合位点数(n),结合作用主要靠氢键和范德华力驱动,结合距离r=3.20 nm,发生能量转移,引起了BSA构象的变化。结论本研究为进一步改造设计尼洛替尼,寻找新的药物小分子提供了一定的实验依据。