HPLC测定利胆排石片中大黄酚、大黄素含量的不确定度评定

目的:分析HPLC法测定利胆排石片中大黄酚和大黄素含量的不确定度.方法:通过建立HPLC法测定含量的数学模型,找出影响不确定度的因素,并对各个不确定度因素进行评估、计算,由此计算合成不确定度,最终给出测量结果的扩展不确定度和置信水平.结果:大黄酚和大黄素合成不确定度分别为0.139、0.108;扩展不确定度大黄酚和大黄素分别为0.11%、0.05%;利胆排石片大黄酚含量(%)测定结果为(0.52±0.11)%、大黄素含量(%)测定结果为(0.25±0.05)%.结论:建立HPLC法的不确定度分析与计算方法适用于片剂HPLC法含量测定不确定度评定.     

HPLC法测定肾康丸中大黄酚、大黄素的含量

目的:建立肾康丸中大黄酚、大黄素的含量测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为Diamonsi C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-0.1%磷酸溶液(42∶23∶35),流速为1.0 ml.min-1,检测波长为254 nm,进样量10μl。结果:大黄酚在9.38～150.00μg.ml-1(r=1.000 0),大黄素在3.31～53.00μg.ml-1(r=1.000 0)之间线性关系良好,其平均加样回收率大黄酚为99.83%,RSD为0.75%;大黄素为99.73%,RSD为0.34%。结论:此法简便,结果准确、灵敏,可用于肾康丸的含量测定。     

HPLC法测定千柏鼻炎胶囊中大黄酚的含量

目的:建立HPLC法测定千柏鼻炎胶囊中大黄酚的含量.方法:采用Agilent C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),甲醇-水(88∶12)为流动相,流量1.0 mL·min-1,检测波长254 nm,柱温25 ℃.结果:大黄酚在0.02～0.10 μg·mL-1范围内线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率为99.5%,RSD为0.5%.结论:方法灵敏,方便,分离效果良好,适用于该制剂中大黄酚的含量测定.     

大黄、虎杖、何首乌止血作用的比较研究

目的采用多批次商品药材混合粉末水提物比较大黄、虎杖、何首乌的止血作用。方法将10批次的大黄、虎杖、何首乌药材粉碎,分别将10批次的同种药材等比混匀,以各药材的混合粉末水提物给药。采用毛细玻管法测定小鼠的凝血时间,计算凝血时间缩短率。结果大黄、虎杖、何首乌均有缩短小鼠凝血时间的作用,且随着剂量的增加作用增强。结论多批次商品药材混合的方法适用于不同药材间同一药效的比较,既节约资源,又增强了代表性和重复性。实验结果表明,大黄的止血作用最强,其次为虎杖,何首乌最弱。     

HPLC法测定通肠理气合剂中大黄素和大黄酚的含量

目的建立通肠理气合剂中大黄素和大黄酚的含量测定方法。方法高效液相色谱法。采用Symmetry C18柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(80∶20),检测波长为290nm。结果此方法线性关系良好,平均加样回收率为:大黄素99.51%,RSD=0.76%;大黄酚99.26%,RSD=0.92%。结论此方法简便、准确、重复性好,可用于本品的质量控制。     

关于《中国药典》2010年版快速鉴别大黄、土大黄的探讨

针对检验工作常发现的土大黄混充作大黄的情况,对<中国药典>2010年版大黄质量标准进行探讨,并根据经验提炼出两者的快速鉴别要点,采用药材荧光法检查大黄药材及饮片断面有无土大黄苷荧光,样品无需前处理,快速灵敏,容易掌握.同时,土大黄苷检查项建议用薄层色谱法,以土大黄苷为对照,可以较纸色谱法更容易判断实验结果.采用上述方法可以快速鉴别大黄真伪,监测药材及饮片质量,使药品安全性得到进一步的保障.     

排毒清脂片的质量标准研究

目的建立排毒清脂片的质量标准。方法用薄层色谱法鉴别本品中的大黄、西洋参和麦冬;用高效液相色谱法测定本品中大黄素和大黄酚的含量。结果薄层色谱鉴别特征斑点明显。含量测定中大黄素平均加样回收率为101.79%,大黄酚平均加样回收率为99.16%。结论所建立的薄层色谱鉴别和含量测定方法专属性强,重复性好,可用于排毒清脂片的质量控制。     

高效液相色谱法测定唇齿清胃丸中大黄素和大黄酚含量

目的建立测定唇齿清胃丸中大黄素和大黄酚含量的高效液相色谱法。方法采用高效液相色谱法,Agilent Zorbax XDB-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:甲醇-0.01%磷酸(80∶20);流速:1.0mL.min-1;紫外检测波长:254nm。结果大黄素和大黄酚线性范围分别为0.01078~0.4312μg、0.02315~0.9260μg范围内呈良好的线性关系(均为r=0.9999),平均回收率分别为98.7%、99.4%(n=9),RSD=1.5%、RSD=1.2%。结论本方法操作简便,结果准确、可靠。     

赵庆皋治疗疑难病验案4则

笔者老师赵庆皋教授医识渊博,医术精湛。笔者领略一二,述于此,与读者共享。例1补中益气汤治疗不寐患者女,51岁,2003年4月10日初诊。     

乌司他丁联用大黄治疗严重胸外伤后急性肺损伤的临床分析

目的 观察乌司他丁联用大黄治疗严重胸外伤后急性肺损伤(ALI)的作用机制和疗效.方法 根据APACHEⅡ的评分标准随机分为实验组(乌司他丁+大黄),UIT组,对照组,每组各30例.观察各组患者机械通气时间、住院时间、X线胸片评分、急性呼吸窘迫综合征(ARDS)发生率及病死率,并测定治疗前后患者体温、WBC、C反应蛋白、血浆肿瘤坏死因子-α(TNF-α)、白细胞介素-6(IL-6)及血气分析指标等变化.结果 各治疗组中相关指标的改善程度均好于对照组,以实验组为佳.结论 乌司他丁联用大黄对肺功能有很好的保护作用,能改善ALI的预后.