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1.
《中国药房》2019,(18):2497-2502
建立测定肝微粒体孵育体系中树豆酮酸A(CAA)质量浓度的方法,并比较其在不同种属肝微粒体中的代谢特征。方法:分别将CAA溶解于由还原型烟酰胺腺嘌呤二核苷酸磷酸(NADPH)启动的大鼠、比格犬、人肝微粒体孵育体系中,置于37℃水浴中进行孵育,分别于孵育的0、5、10、15、30、45、60 min时用乙腈终止反应,以染料木素为内标,采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测各孵育体系中CAA的质量浓度。色谱柱为Waters BEH C_(18),流动相为水(含0.1%甲酸)-乙腈(含0.1%甲酸)(45∶55,V/V),流速为0.25 mL/min,柱温为30℃,进样量为2μL;采用电喷雾离子源,以选择反应监测模式进行负离子扫描,用于定量分析的离子对分别为m/z 353.14→309.11(CAA)、m/z 269.86→224.11(内标)。以孵育0 min时CAA的质量浓度为参照,计算其在不同孵育体系中的剩余百分比和酶动力学参数。结果:CAA检测质量浓度的线性范围为0.05~20μg/mL,定量下限为0.05μg/mL,最低检测限为0.01μg/mL;日内、日间RSD均小于10%,相对误差为-4.83%~8.94%,提取方法和基质效应均不影响待测物的测定。孵育60 min时,CAA在大鼠、比格犬、人肝微粒体中的剩余百分比分别为(62.79±9.99)%、(64.07±11.59)%、(96.66±5.71)%;在大鼠、比格犬肝微粒体中的半衰期(72.19、68.61 min)均显著短于人肝微粒体(364.74 min),清除率[0.019 2、0.020 2 mL/(min·mg)]均显著高于人肝微粒体[0.003 8 mL/(min·mg)](P<0.05)。结论:本研究建立的UPLC-MS/MS法简便、快速、专属性强、灵敏度高,可用于肝微粒体孵育体系中CAA质量浓度的测定及体外代谢稳定性的研究。CAA在大鼠、比格犬肝微粒体中的代谢稳定性均差于人肝微粒体。 相似文献
2.
《中国药房》2019,(5):642-645
目的:分离并鉴定石菖蒲的生物碱成分,为进一步研究其药理活性奠定基础。方法:利用阳离子交换树脂分离石菖蒲的生物碱成分;采用超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS)法进行鉴定,色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse Plus-C18,流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,柱温为30℃,进样量为1μL;离子源为电喷雾离子源,采用正离子模式检测,并结合Peakview 1.2等软件对生物碱成分进行分析。结果:石菖蒲中共检测到86个成分,并鉴定出5个生物碱成分,分别为菖蒲碱甲、N-反式阿魏酰酪胺、N-月桂基二乙醇胺、4-羟双氢鞘氨醇和5-丁基尿苷。结论:该试验结果可为石菖蒲生物碱成分的药理活性研究奠定基础。 相似文献
3.
研究了耐盐菌Halobacillus trueperi SL39在NaCl的诱导下,体内合成渗透压补偿溶质Ectoine,并优化Ectoine合成的诱导条件。采用高效液相色谱检测Ectoine合成量,结果表明,耐盐菌Halobacillus trueperi SL39合成Ectoine的最适诱导条件为30℃,初始pH7.0,NaCl浓度2.0mol/L,诱导48h,合成量高达304.8mg/L,胞外释放量为90.11%。 相似文献
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7.
一阶导数高速脉冲极谱法用于盐酸普鲁卡因的定量分析 总被引:2,自引:0,他引:2
研究了一阶导数高速脉冲极谱法,并运用于盐酸普鲁卡因及其注射制剂的定量分析。在-0.04 V(对 Ag/AgCl)处出现的良好导数峰,于1.0~6.0×10~(-4)mol/L 范围内,导数峰电流与浓度呈线性关系。检测限为3.0×10~(-8)mol/L。操作简便、快速、灵敏,结果准确。 相似文献
8.
薄层扫描法检测益母草中农药百治磷的限量 总被引:1,自引:0,他引:1
权彦 《陕西中医学院学报》2007,30(3):47-47
目的用薄层色谱法测定中药益母草中农药百治磷的限量。方法采用薄层板展开,显色,展开剂:氯仿-甲醇-乙醚(8:1:1)。显色剂:乙酸吲哚酚酯,飞点扫描仪检测。结果百治磷的线性范围在0.5~20μg范围内呈良好的线性关系(r=0.991,n=5),平均回收率为99.8%(RSD=1.2%)。结论本法简便,结果准确,可用于中药材中农药残留质量控制。 相似文献
9.
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