真空液相层析在中草药成分分离中的应用

本文介绍了作者改进的真空液相层析柱,并用此装置成功地分离了几种中草药成份,证明这种方法较经典柱层析和制备型薄层层析优越。     

干柱层析的一点改进

柱层析乃是实验室中常用的分离手段。但对于两相邻组分的△Rf<0.1的混合物,仍较难只经一次分离而获得较大量的样品。我们将干柱层析、棒层析与近年来使用的低压柱层析结合起来,对干柱层析方法进行了改进,可一次分离较大量样品而获得满意结果。我们成功地分离了一系列较大量肉桂酰胺类化合物,还采用短柱(4.5×30 cm)并加大硅胶用量(1:300),分离了一个二组份△Rf     

小鼠肝组织中腺苷酸环化酶和环腺苷酸磷酸二酯酶比活力的研究

本文介绍腺苷酸环化酶(AC)和环腺替酸磷酸二酯酶(PDE)比活力的一种简单、快速测定法。以腺苷三磷酸(ATP)或环磷酸腺苷(cAMP)作为底物,同肝匀浆孵育时生成的或未消耗的 cAMP,用氧化铝柱层析法分离,以 Tris-HCl 缓冲液(pH7.4)洗脱,用分光光度法测定洗脱液中的 cAMP。根据 cAMP 的生成量和 cAMP 的消耗量分别表示 AC 和 PDE 活力。测定了小白鼠肝组织中 AC 和 PDE 比活力。上清液和沉淀中 AC 比活力分别为0.96和1.64单位/mg 蛋白质、PDE 比活力分别为2.06和0.50单位/mg 蛋白质,上清中 AC/PDE 比值为0.47,沉淀中比值为3.30。     

气相色谱法检测猪油脂中农药666,DDT前处理方法的研究

对气相色谱测定猪油脂中有机氯农药残留的一步净化法进行了探讨。当使用装有10g中性氧化铝的层析柱处理猪油脂时,收集70ml石油醚淋洗剂,可检出α-666,γ-666,β-666,P,P’-DDE,O,P′-DDT,P,P’-DDD7种有机氯农药。添加浓度在0.10～5.00ppm范围内时,上述7种有机氯农药的回收率为90%～109%。与我国现行的国家标准分析法相比,经F值检验和t值检验,无显著性差异。     

胃痛Ⅱ号口服液质量标准的研究

用薄层色谱法鉴别胃痛Ⅱ号口服液中的黄连,白芍和莪术。用柱层析－紫外分光光度法测定黄连中盐酸小檗碱的含量,方法简便,结果准确,重复性好,可作为该制剂的质量控制标准。     

卷烟烟气中多环芳烃的分析方法

通过二次柱层析纯化和富集卷烟烟气中多环芳烃,用气相色谱／质谱法进行多环芳烃的定性和定量分析。在卷烟烟气中检测了蒽、菲、荧蒽,芘,苯并[a]蒽、屈,苯并荧蒽,苯并[e]芘,苯并[a]芘等多环芳烃,其深浓度在8－319nm／支之间,多环芳烃咽收率在80％以上。在此基础上测定了3种不同焦油含量的卷烟 气中的多环芳径,发现卷烟烟气中多环芳烃含量与焦油含量有良好的相关性。     

封闭连续柱层析装置的研制

柱层析是复杂组分分离提纯的非常有效的手段。使用通常的柱层析装置 ,溶剂挥发扩散、环境污染。本文介绍的封闭连续柱层析装置洗脱液处于基本封闭的循环利用状态 ,易于实现自动控制。此外 ,还将洗脱和产品浓缩结晶两道工序结合起来 ,缩短了生产周期 ,洗脱液的用量可显著减少。1　装置主要部件和作用1 .1　集热式磁力搅拌器 :由 DF— 1 0 1 B集热式恒温磁力搅拌器改装而成 ,内装液体石蜡 ,工作温度用电接点温度计自动控制。装置见图 1。1 .2　层析柱 :由层析主体柱 ,洗脱液蒸气通道管 ,洗脱液流出控制管组成 ,工作时 ,以干法或湿法装柱 ,硅…     

FK-520分离纯化工艺的研究

目的开发出一种FK-520分离纯化方法。方法本研究主要采用薄层层析-硅胶柱层析法考察了不同展开剂的层析效果,以洗脱液的平均含量和收率作为评价指标,考察了流速和进样量对层析分离的影响。结果实验结果表明,硅胶柱层析方法,结合以萃取和结晶工艺,可以从FK-520发酵液中分离纯化出高纯度的FK-520。硅胶柱层析分离FK-520的最佳操作条件为:洗脱剂乙酸乙酯-石油醚(80:20),洗脱剂流速300m L/h,上样量10mg/m L柱体积。洗脱液脱色结晶后,FK-520纯度达到95%以上,收率超过80%。结论建立了一种新的FK-520分离纯化方法,该方法简单、易行,为该品种工业化生产提供一定的技术参考。     

南蛇藤中扁蒴藤素提取分离工艺研究

目的对南蛇藤中扁蒴藤素提取纯化工艺进行研究。方法南蛇藤根粉经丙酮冷浸提取后,采用聚酰胺柱层析及硅胶柱层析进行分离纯化;以HPLC法测定产品中扁蒴藤素的含量,并以其为指标对分离纯化的主要工艺参数进行优化。结果将待分离的南蛇藤丙酮浸膏和聚酰胺（60～100目）按物料比0．02（质量比）装入层析柱中,常压下用体积分数75％的甲醇洗脱至洗脱液近无色,收集流分,浓缩后得到粗品,经硅胶柱层析进一步纯化,再经重结晶后纯度提高到98．0％以上。结论该工艺简单、成本较低,适于工业化。     

柱层析-紫外分光光度法测定复方丹参片中丹参酮的含量

目的:建立复方丹参片中丹参酮含量的测定方法。方法:采用柱层析-紫外分光光度法。样品用甲醇提取,提取液经过氧化铝柱分离出丹参酮,于269nm波长处测定其含量。结果:以丹参酮ⅡA为对照品,其线性范围为2.00～10.00μg·mL-(1r=0.9995),回收率为99.30%,RSD=0.32%。结论:该方法简单、可靠,可作为该制剂质量控制方法之一。