HPLC测定金银花颗粒中的木犀草苷、绿原酸及其伪品检测

目的 完善金银花颗粒的质量标准.方法 采用HPLC法测定金银花中木犀草苷的含量,并对山银花中灰毡毛忍冬皂苷乙进行限量检查,制定绿原酸含量测定限度.金银花中木犀草苷含量测定采用Agilent Zorbax SB-phenyl色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.5％冰乙酸,梯度洗脱,进样量10 ...     

湘产山银花水提物、醇提物特征图谱对比及其经典名方量值传递研究

目的：建立山银花水提物和醇提物的指纹图谱,对比二者之间的成分及含量差异;建立经典名方五味消毒饮中以山银花入药的特征图谱,并评价其饮片到提取物的量值传递。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent ZORBAX SB C18、Waters Xselect HSS T3;流动相为乙腈-0.1%/0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长327 nm;柱温25℃、30℃;体积流量1.0 ml/min。采用相似度、相对峰面积等数据及对照指纹图谱对比方式对其结果进行综合分析。结果：山银花水提物共9个共有峰,相似度均<0.9,且差异较大;山银花醇提物共10个共有峰,相似度均>0.89;五味消毒饮特征图谱共13个共有峰,以同法检测山银花单味饮片提取物共7个特征峰。结论：本研究建立了山银花水提物及醇提物成分的指纹图谱,二者有细微差异;以山银花入药的五味消毒饮,所有特征峰均传递至五味消毒饮提取物中,其作为五味消毒饮的君药具有科学依据。     

山银花不同物候期总皂苷的含量测定

目的 建立山银花药材中总皂苷含量测定方法。方法 采用分光光度法,以香草醛-高氯酸为显色剂,在477 nm处测定不同物候期山银花药材中总皂苷的含量。结果 灰毡毛忍冬皂苷乙在0.501~6.012 μg·mL^-1内呈良好的线性关系,平均加样回收率为100.1%。山银花花蕾不同发育期样品中总皂苷含量差异明显,以灰毡毛忍冬皂苷乙计,总皂苷含量在8.00%~21.41%内均有分布。结论 山银花整个花期皂苷类成分差异明显,其中银花期含量最高,米蕾期最低。本实验为山银花药材的采收加工提供了数据支撑。     

金银花与山银花化学成分及其差异的研究进展

金银花与山银花是忍冬科忍冬属不同种植物来源的干燥花蕾或带初开的花,二者为2味药材,而其功效均为"清热解毒,疏散风热",由于种种原因,二者争议很大。该文综述了金银花与山银花的药效物质基础——化学成分及其差异的研究进展,在有机酸类、黄酮类、三萜皂苷类、环烯醚萜类、挥发油类及微量元素等化学成分组成及含量上,二者有相同或相似之处,但也存在一定差异。二者主要差异:金银花较山银花含有较丰富的环烯醚萜类和黄酮类化合物,而山银花中三萜皂苷类化合物种类较多;山银花中绿原酸含量明显高于金银花;金银花中芦丁、木犀草苷、木犀草素-7-O-β-D-半乳糖苷、忍冬苷含量远高于山银花;金银花中铁(Fe)与镍(Ni)含量较山银花中高,而山银花中锰(Mn)含量较金银花中高。该文最后提出在化学成分研究方面,金银花与山银花存在的主要问题及建议。     

HPLC-ELSD法检查抗感颗粒中山银花皂苷类成分

目的：建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器（HPLC - ELSD）测定方法,对抗感颗粒进行山银花检查。方法以山银花中两种专属三萜皂苷—灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙作为指标成分,采用 Thermo Hypersil Gold C18色谱柱（4.6 mm ×250 mm,5μm）,以水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,柱温32℃,体积流量1.0 mL·min -1,蒸发光散射检测器检测（漂移管温度90℃,雾化器温度60℃,N2载气流速1.6 L·min -1）。结果在收集的53批样品中,49批样品检出了至少一种山银花专属三萜皂苷,存在以山银花投料的情况。结论建立的方法准确、可靠,专属性强,可用于检查抗感颗粒中山银花的使用情况。     

HPLC-ELSD法检查抗感颗粒中山银花皂苷类成分

目的 建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定方法,对抗感颗粒进行山银花检查。方法 以山银花中两种专属三萜皂苷—灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙作为指标成分,采用Thermo Hypersil Gold C₁₈色谱柱（4.6 mm*250 mm,5 μm）,以水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,柱温32 ℃,体积流量1.0 mL·min^-1,蒸发光散射检测器检测（漂移管温度90 ℃,雾化器温度60 ℃,N₂载气流速1.6 L·min^-1）。结果 在收集的53批样品中,49批样品检出了至少1种山银花专属三萜皂苷,存在以山银花投料的情况。结论 建立的方法准确、可靠、专属性强,可用于检查抗感颗粒中山银花的使用情况。     

基于总量统计矩分析法的金银花、山银花HPLC指纹图谱评价

目的:以总量统计矩分析法为分析手段,以金银花与山银花为模型药物,采用总量统计矩分析法对金银花与山银花HPLC指纹图谱进行评价,研究二者整体化学成分性质的异同性,旨在为阐述二者"异源同效"现象本质提供助力。方法:分别建立不同批次的金银花、山银花HPLC指纹图谱,采用总量统计矩法对不同批次金银花、不同批次山银花、金银花与山银花之间的统计矩参数及相似性进行评价。结果:10批金银花样品总量统计矩参数AUCT,λ_T,σ_T~2的RSD分别为27. 537%,1. 685%,8. 346%; 10批山银花样品总量统计σ珚2T矩参数的AUCT,λ_T,σ_T~2的RSD分别为14. 752%,2. 155%,2. 882%。10批金银花指纹图谱相似度均在0. 92以上,10批山银花指纹图谱均在0. 93以上。然后进行10批金银花与10批山银花指纹图谱两两比较,其相似度在0. 84以上。结论:金银花与山银花的指纹图谱相似度很高,表明金银花与山银花整体化学成分性质及构成比存在相似性,这便为研究二者"异质同效"现象的本质奠定了实验基础。     

金银花和山银花的~1H-NMR指纹图谱鉴别

目的通过~1H-NMR指纹图谱鉴别金银花与山银花。方法采用质子核磁共振(~1H-NMR)指纹图谱对2种药材的化学成分进行表征,聚类分析处理相关数据。结果不同产地金银花和山银花的~1H-NMR指纹图谱各自具有较好的一致性,化学成分稳定,而两者之间的差异比较明显,主要体现在高场区(δ0.5~3.0)和糖端基质子区(δ3.0~5.5),并且聚类分析也可将两者区分开。结论1H-NMR指纹图谱可用于金银花和山银花的质量控制。     

金银花品种对于临床应用的影响

目的：观察不同品种金银花对临床疗效的影响。方法：本研究是在中医理论的基础上,取符合牙龈炎症诊断标准的患者45例,口腔溃疡诊断标准的患者45例,两组各随机分为三组,分别是正品组15例,予山东为道地药材所产的正品金银花治疗;山银花组15例,予四川产的山银花治疗;安慰组15例,予饮用白开水。经统计分析,三组在年龄、性别及病程方面均无显著性差异,具有可比性,三组均以7天为一疗程,连续观察3个疗程,比较三组患者之间达到的总有效率指标。结果：三组患者治疗牙龈炎症时,正品组治疗总有效率93.3%,显著高于山银花组的73.3%和安慰组的46.7%,结果具有统计学差异（P〈0.05）。三组患者治疗口腔溃疡效果比较中,正品组治疗总有效率为93.3%,显著高于山银花组的80.0%和安慰组的60.0%,正品组疗效显著优于山银花组和安慰组。结论：正品组较山银花组和安慰组均疗效显著,应用价值高,在临床上应用时值得注意。     

川渝产山银花中总黄酮和总绿原酸的含量测定

目的：建立川渝产山银花中总黄酮和总绿原酸的含量测定方法。方法：采用UV法测定总黄酮和总绿原酸。结果：总黄酮在0．02-0．08mg／ml范围内具有良好的线性关系（R=0．9998）,回收率为98．15％,RSD为0．45％。总绿原酸在0．8～8μg/ml范围内具有良好的线性关系（r=O．9998）,平均回收率为98．75％,RSD为0．29％。结论：该方法操作简便、快速、有效、灵敏、准确、具有良好的重复性和回收率,可作为山银花总黄酮和总绿原酸的含量测定方法。