UPLC-MS/MS快速检测生脉饮系列中山麦冬

目的 建立生脉饮系列药品中山麦冬的超高效液相色谱-串联电喷雾三重四级杆质谱快速检查方法。方法 样品经甲醇提取,采用Inertsil ODS-3色谱柱(150 mm×4.6 mm, 2μm),以乙腈-0.1%甲酸溶液(50∶50)为流动相,柱温：40℃,流速：0.4 mL·min^-1,进样量：5μL。ESI⁺模式,山麦冬皂苷B检测离子对为m/z 723.5→415.2和m/z 723.5→251.0,短葶山麦冬皂苷C检测离子对为m/z 871.5→431.3和m/z 871.5→413.3。结果 51批次样品中,有3批样品同时检出山麦冬皂苷B和短葶山麦冬皂苷C,有2批次检测出山麦冬皂苷B,有7批次检测出短葶山麦冬皂苷C。结论 建立方法准确性高,重复性好、耐用性强,可用于快速准确筛查生脉饮系列中山麦冬掺伪的现象。     

HPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS法鉴定森登-4味涂剂中化学成分

目的 采用高效液相色谱–四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱（HPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS）法鉴定森登-4味涂剂中化学成分。方法 色谱条件：Shim-pack GIST-HP C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈–0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,体积流量0.35 mL/min,柱温为40℃,进样量为5μL。质谱条件：检测方式Full MS/dd-MS2,扫描范围m/z110～1 200。电喷雾离子源（ESI）,正、负离子模式扫描,喷雾电压4.20 kV（+）、3.80 kV（-）,碰撞能量（CE）30 eV。通过全方化学成分信息库,结合多级质谱碎片信息、对照品保留时间,鉴定森登-4味涂剂中化学成分。结果 在森登-4味涂剂中共鉴定出60个成分,包括16个黄酮类成分、13个有机酸类成分、11个环烯醚萜类成分、10个鞣质类成分、4个氨基酸类成分、4个脂肪酸类成分、2个三萜类成分,并考察了山栀苷、槲皮素、阿魏酸、克里拉京、齐墩果酸、脯氨酸、亚油酸的MS2图和可能的裂解途径。结论 对森登-4味涂剂中化学成分进行了快速、准确的鉴定,为其质量标准建立、药...     

红花化学成分的研究

红花为菊科植物红花（ＣａｒｔｈａｍｕｓｔｉｎｃｔｏｒｉｕｓＬ．）的干燥花，是重要的活血化瘀中药之一［１］。红花有降血压、降血脂等作用，临床上用于治疗冠心病、高血压等疾病［２］。为阐明红花的活性成分，我们曾以药理活性为指标，对其化学成分进行研究，报道...     

山苦茶的镇痛作用

山苦茶是海南民间喜用的茶饮料 ,大戟科灌木 ,野桐属植物 ,学名Ｍａｌｌｏｔｕｓｆｕｒｅｔｉａｎｕｓ(Ｂａｉｌｌ.)Ｍｕｅｌｌ. Ａｒｇ .别名禾姑茶 ,鹧鸪茶等。分布我国南部 ,生长海南各地 ,并与东山羊驰名海南。笔者通过动物实验研究山苦茶药理 ,已发表论文两篇[1] 。此次 ,继续用山苦茶醇提物配制成乳剂 ,进行镇痛实验研究。1　实验材料1 1　药物与配制　山苦茶干燥簇叶 ,海南省万宁市东山岭夏季购买。经粉碎 ,体积分数为 0 95的热乙醇提成含生药3 3 7 0 ｇ·Ｌ-1的山苦茶酊剂。实验前蒸发为醇提物 ,与小磨芝麻油、吐温 80、蒸馏水 ,…     

山莨菪碱对油酸致急性肺损伤家兔脂质过氧化物及肺表面活性物质含量的影响

采用硫代巴比妥酸(TBA)显色法测定油酸致急性肺损伤后血浆及肺组织脂质过氧化物(LPO)的代谢产物丙二醛(MDA)的含量,用薄层层析及无机磷定量法测定肺表面活性物质(PS)的主要功能成分—卵磷脂(PC)和总磷脂(TPL)含量。观察到油酸致肺损伤后血浆和肺组织匀浆MDA含量明显增加;肺组织匀浆PC及TPL含量明显减少。损伤前给予645—2.可减少LPO的生成,且能防止PS的减少。结果提示PS减少与脂质成分自身变化有关,可能是LPO增加致PS合成减少。654—2能抑制这一过程。     

独一味与糙苏中环烯醚萜苷类成分的比较

目的 比较独一味与糙苏中的环烯醚萜苷类成分.方法 采用TLC法鉴别独一味与糙苏药材中的环烯醚萜苷类成分,建立HPLC法测定其中的8一乙酰氧基山栀子苷甲酯的含量.结果 糙苏及独一味均含有大量的环烯醚萜苷类成分,两者根部具有十分相似的薄层色谱图、地上部分及根部中8-乙酰氧基山栀子苷甲酯的含量分别为17.41、0.5、6.81、8.50 mg·g-1.结论 独一味根与糙苏根中含有相近的环烯醚萜苷类成分.     

红果山胡椒叶挥发油化学成分的GC-MS分析

目的利用气相色谱-质谱（GC-MS）联用技术对红果山胡椒干燥叶挥发油的化学成分进行分析鉴定。方法采用水蒸汽蒸馏法从红果山胡椒干燥叶中提取挥发油,用气相色谱-质谱仪对化学成分进行鉴定。结果共分离出74种化学成分,鉴定了其中的53种化学成分,占总峰面积的96.07%。结论红果山胡椒叶中含量相对较高的是橙花叔醇、石竹烯、（＋）-δ-杜松烯、β-蒎烯、（＋）-香橙烯、顺式金合欢醇等,其中橙花叔醇的含量达28.09%,方法稳定性、重现性较好。     

枇杷叶中总黄酮含量的高效液相色谱测定

目的建立枇杷叶样品中总黄酮含量的高效液相色谱(HPLC)测定方法,并比较不同采收季节叶片及嫩叶、成熟叶、老叶中的总黄酮含量。方法采用酸水解法处理样品得到黄酮苷元,通过HPLC法测定黄酮苷元槲皮素和山萘酚的含量,据此计算总黄酮含量。流动相为甲醇-0.4﹪磷酸水溶液(50:50),流速为1.0 ml·min-1,检测波长为360 nm,柱温30℃。结果枇杷叶中以槲皮素与山萘酚为母核的黄酮含量相差不大,且不同采收季节含量变化趋势基本一致。总黄酮含量在不同时期的变化明显。结论该方法操作简单,灵敏度高,重复性好,可用于枇杷叶中总黄酮的含量测定。     

高效液相色谱法测定荷丹颗粒中荷叶碱的含量

荷丹颗粒是由国家食品药品监督管理局国家标准的新药转正标准第28册中的荷丹片经改剂型而成的品种，全方由荷叶、丹参、山楂、番泻叶、补骨脂（盐炒）等五味药材组成，具有化痰降浊、活血化瘀之功效，用于高血脂症属痰浊夹瘀证候者等。方中荷叶为君药，并且用量最大，加上本制剂的提取工艺为水提醇沉工艺，所以可以采用高效液相色谱法测定荷丹颗粒中荷叶碱的含量以控制该产品的质量。     

1,3,8-三羟基-5-甲氧基(口山)酮对细胞色素P450酶的抑制作用

目的:在人肝微粒体中研究1,3,8-三羟基-5-甲氧基山(口山)酮(1,3,8-trihydroxy-5-methoxyx-anthone,TMX)对细胞色素P450酶(CYP450s)的抑制作用.方法:研究加入TMX后,微粒体内主要药物代谢酶活性的变化情况.微粒体孵化体系中各探针药物及其代谢产物的含量用高效液相色谱法测定,酶活性用探针药物的代谢产物浓度与母药浓度的比值表示.结果:加入TMX前后CYP1 A2,CYP2C9,CYP2C19,CYP2E1,CYP3A4活性改变[均值(95%可信区间)]分别为2.95×10-3(2.03×10-3,3.88×10-3),3.14×10-2(1.87×10-2,4.42×10-2),2.27×10-3(-1.4×10-2,1.81×10-2),7.72×10-2(-0.83×10-2,0.2374),-0.2548(-2.9802,2.4707).CYP1A2,CYP2C9的活性变化差异有统计学意义.结论:10μmol/L的TMX在体外对CYP1A2和CYP2C9有显著性抑制作用,对CYP2C19,CYP2E1和CYP3A4的抑制作用并不明显.