液质联用技术鉴定清血八味片化学成分研究

目的:采用高效液相色谱-三重四级杆质谱(HPLC-MS/MS)测定清血八味片中的化学成分。方法:在负离子条件下采用Halo C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm),以0.1%甲酸-10 mmol/L甲酸铵水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,质谱采用Scan模式和MRM模式,检测清血八味片中的化学成分。结果:共鉴定出紫草中成分7种、土木香中成分3种、人工牛黄中成分4种、栀子中成分7种、瞿麦中成分7种、甘草中成分12种。结论:该方法快速可靠,操作简便,可用于清血八味片的质量控制研究,为临床药物使用提供一定的依据。     

苗药酢浆草药材的质量标准研究

目的:完善和提高苗药酢浆草药材的质量标准,为其深度开发提供科学依据。方法:以采集自贵州、安徽、河南等地的12批酢浆草药材为样品。观察其药材粉末的显微特征;按2015年版《中国药典》(四部)通则相关方法,对其进行薄层色谱(TLC)鉴别[展开剂为三氯甲烷-甲醇-甲酸(8:1:0.1,V/V/V)]和水分、总灰分、酸不溶性灰分及醇溶性浸出物的含量测定;采用高效液相色谱(HPLC)法测定其中异牡荆苷含量[色谱柱为Venusil XBP C18(L),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(15:85,V/V),流速为1 mL/min,柱温为35℃,检测波长为338 nm,进样量为10μL]。结果:显微观察可见,本品粉末呈灰褐色至黄褐色,具有非腺毛甚多、纤维纹孔明显等特点;TLC鉴别结果显示,在供试品色谱上与对照药材色谱相应位置显相同颜色的斑点;12批药材的水分含量为6.66%～12.13%,总灰分含量为9.16%～13.79%,酸不溶性灰分含量为1.58%～4.63%,醇溶性浸出物含量为5.22%～15.79%;HPLC测定结果显示,异牡荆苷质量浓度在5.20～78.3μg/mL范围内与其峰面积具有良好的线性关系(r=0.999 0),重复性(n=9)、中间精密度(n=6)、稳定性(24 h,n=6)试验的RSD均<2.0%,加样回收率为97.54%～99.52%(RSD=0.74%,n=6),12批酢浆草药材中异牡荆苷的含量为0.036%～0.144%(n=3)。结论:本研究建立了苗药酢浆草定性、定量鉴别的方法,对提升酢浆草药材的质量标准有一定参考价值。     

薄层色谱法在当前中药质量标准中的应用探讨

薄层色谱鉴别在历版《中国药典》中的应用经历了从无到有、从少到多的过程；而薄层扫描含量测定在最近几版《中国药典》中的应用比例逐渐降低。随着对中药质量标准体系要求的进一步提高，薄层色谱法的不足之处陆续显现，如仪器普及率低、设备并不简单、结果重复性和稳定性较差、鉴别速度及准确性不及高效液相色谱法、展开剂毒性大等，逐渐不合时宜。在制定中药质量标准时，研究者不应该墨守成规，薄层色谱鉴别也不应该是雷打不动的定性鉴别必备选项。高效液相色谱法具备完全取代薄层色谱法的可行性，薄层色谱法可作为高效液相色谱法的补充。为充分降低检测成本、缩短检测周期、提高鉴别效率，笔者建议中药质量标准体系应该大幅减少薄层色谱鉴别方法的应用，增加高效液相特征图谱鉴定，尽量做到“一个条件，一张图谱”；除非确有必要，《中国药典》等国家质量标准体系应将薄层色谱鉴别作为推荐方法，而非强制标准。     

宫颈环形电切术治疗宫颈上皮内瘤变的效果观察

目的:观察宫颈环形电切术治疗宫颈上皮内瘤变的效果。方法:选取宫颈上皮内瘤变患者90例为研究对象,运用随机数字表法将其分为观察组和对照组各45例。对照组采用冷刀宫颈锥切术治疗,观察组采用宫颈环形电切术治疗。比较两组治疗总有效率、手术指标(手术出血量、手术时间、切口愈合时间)及复发率。结果:观察组显效率为95.56%(43/45),明显高于对照组的80.00%(36/45),差异有统计学意义(P<0.05);观察组手术出血量明显少于对照组,手术时间、术后切口愈合时间均明显短于对照组,差异有统计学意义(P<0.05);随访12个月,观察组复发率为4.44%(2/45),明显低于对照组的17.78%(8/45),差异有统计学意义(P<0.05)。结论:宫颈环形电切术治疗宫颈上皮内瘤变的效果优于冷刀宫颈锥切术治疗效果。     

0.8%替硝唑液冲洗与特定电磁波治疗腹部术后患者创口感染52例疗效评价

目的:评价0.8%替硝唑液冲洗与特定电磁波治疗腹部术后患者创口感染的临床疗效。方法:选取2014年12月—2016年3月间收治的腹部手术后创口感染患者104例,按随机数字法将其分为对照组和观察组,每组52例;对照组患者给予常规西医用药治疗,观察组患者在对照组的基础上加用0.8%替硝唑液冲洗及特定的电磁波治疗,比较两组患者治疗后的总有效率,住院时间和住院费用。结果:观察组患者治疗后的总有效率为92.31%高于对照组82.69%(P<0.05),住院时间和住院费用均低于对照组(P<0.05)。结论:采用替硝唑液冲洗及特定的电磁波治疗腹部手术后患者创口感染的临床疗效优于常规治疗,而且患者住院时间短和住院费用低。     

细针吸取细胞学检查诊断腹壁切口子宫内膜异位症50例分析

目的探讨细针吸取细胞学检查诊断腹壁切口子宫内膜异位症的效果。方法对50例腹壁切口子宫内膜异位症患者实施细针吸取细胞学检查,回顾性分析患者的临床资料。结果 50例中48例经常规病理检查确诊,诊断正确率96%(48/50)。结论细针吸取细胞学检查方便、安全、可靠等,为治疗腹壁切口子宫内膜异位症提供可靠的依据。     

曲安奈德复合镇痛液对硬膜外麻醉神经损伤后根性疼痛患者的镇痛疗效与安全性评价

目的:评价曲安奈德复合镇痛液对硬膜外麻醉神经损伤后根性疼痛患者的镇痛疗效。方法:选取2013年10月—2015年10月间诊治的行硬膜外麻醉置管或穿刺时因多次刺激神经根出现反复放射性疼痛患者80例,按随机分组原则将其分为对照组与研究组,每组40例;研究组患者术后给予硬膜外腔推注曲安奈德复合镇痛液治疗,对照组患者术后给予经硬膜外腔推注镇痛液,比较两组患者术后根性疼痛的发生率、疼痛消失时间、VAS评分值以及术前、术后的血糖测得值。结果:治疗后研究组患者根性疼痛的发生率、VAS评分值(为0~≤3分,>3~≤6分,>6~10分的比例)和疼痛消失时间明显低于对照组(P<0.05);两组患者术前和术后1,2,3和4 d时血糖测得值经比较其差异无统计学意义(P>0.05)。结论:采用曲安奈德复合镇痛液治疗硬膜外麻醉神经损伤后根性疼痛患者的镇痛疗效优于镇痛液,对患者术后根性疼痛的发生率下降,疼痛程度较轻且恢复较快,以及对血糖值的影响甚小。     

LC-MS/MS法测定人血浆中布康唑浓度的不确定度评定

目的：评定LC-MS/MS法测定人血浆中布康唑浓度的不确定度。方法：分析测定过程中不确定度的来源，包括对照品的称量、仪器误差、标准溶液的配制、含药血浆样品的配制、血浆样品的处理、标准曲线的拟合、基质效应、重复性等，评定各来源分量的不确定度，计算合成不确定度和扩展不确定度。结果：人血浆中低（60.0 pg·mL^-1）、中（600.0 pg·mL^-1）、高（6 400.0 pg·mL^-1）浓度布康唑的扩展不确定度分别为5.62，63.90，626.26 pg·mL^-1（k=2，P=95%）。结论：LC-MS/MS法测定人血浆中布康唑浓度的不确定度主要由基质效应、血浆样品的处理（提取回收率），仪器误差、重复性（精密度）引入。