急性肝损伤对黄芩苷镁在大鼠体内药代动力学和组织分布的影响

目的 建立一种可同时测定大鼠血浆和组织中黄芩苷镁和黄芩素的高效液相色谱法（HPLC）；考察急性肝损伤对黄芩苷镁在大鼠体内药动学和组织分布特征的影响。方法 采用四氯化碳（CCl₄）诱导大鼠急性肝损伤模型；正常大鼠和急性肝损伤模型大鼠灌胃给予等剂量（287.31 mg·kg^-1）黄芩苷镁水溶液后，在不同时间点眼眶取血，采用HPLC同时测定各时间点大鼠血浆中黄芩苷镁和黄芩素的药物浓度，绘制药-时曲线，利用DAS 3.0软件计算药动学参数，应用SPSS 23.0进行统计学分析；灌胃给予黄芩苷镁水溶液后，运用HPLC同时测定黄芩苷镁和黄芩素在不同时间点收集的大鼠肝、肺、肾、胃、脑、小肠中的含量，流动相0.1%磷酸水溶液-甲醇，检测波长278 nm。结果 黄芩苷镁在急性肝损伤模型组大鼠的药峰浓度（C_max）是正常组的0.58倍，药时曲线下面积（AUC_0-t）是正常组的0.5倍（P<0.05），表观分布容积（V_d）是正常组的2.3倍（P<0.05），血浆中几乎检测不到黄芩素。黄芩苷镁在急性肝损伤模型组大鼠的肝、胃、脑中各时间点的质量分数均高于正常组，而在肺8 h，肾8，12 h，小肠0.333 h样品中黄芩苷镁的质量分数低于正常组；黄芩素在模型组大鼠的肺、胃、小肠中各时间点的质量分数均高于正常组，而在肝6，8 h，肾0.333，4，6 h组织样品中黄芩素的质量分数低于正常组，在脑中几乎检测不到黄芩素。结论 大鼠灌胃等剂量的黄芩苷镁水溶液后，CCl₄诱导的急性肝损伤可以影响黄芩苷镁在大鼠体内的药动学行为和组织分布特征，而且黄芩苷镁和黄芩素在肝、肺、肾、胃、小肠组织中存在生物转化。     

灵芝醇提生物活性物质的指纹图谱分析及质控评价

目的 采用HPLC法建立灵芝醇提生物活性物质指纹图谱的分析方法，通过中药指纹图谱相似度软件，对不同产地、不同种属、不同栽培方式的灵芝样品中所含生物活性物质的种类及数量进行综合评价。方法 采用Symmetry C₁₈（250 mm×4.6 mm，5 μm）反相柱，以1%醋酸水溶液-乙腈为流动相，体积流量1.0 mL/min，在250 nm波长下，进行二元梯度洗脱。结果 灵芝醇提生物活性物质的指纹图谱可达40多个指纹峰和15个共有峰，指纹图谱分离效果理想。结论 所建立的色谱法具有良好的精密度、重现性和稳定性，并能有效地对灵芝品质进行质量评价。     

HPLC法测定胃宁颗粒剂中丹参素的含量

盐酸赛庚啶霜作为一种抗组胺药物,临床上广泛用于接触性皮炎、湿疹等皮肤病的治疗。对本品的含量控制,由于受到软膏基质的影响,目前国内标准仅有含量限度检查,而无含量测定方法。笔者根据盐酸赛庚啶分子中的叔胺杂环在pH5.8的磷酸盐缓冲液中与溴甲酚绿形成稳定的黄色离子对络合物,其氯仿提取液在413nm波长处有最大吸收的原理,研究了离子对萃取比色法测定盐酸赛庚啶霜的含量方法。     

不同产地乌药4种有效成分的含量测定

目的：考察不同产地乌药有效成分的含量，为乌药的质量标准提供一定的依据。方法：采用HPLC法测定不同产地乌药中乌药内酯、乌药醚内酯、异乌药内酯及去甲异波尔定的含量。结果：不同产地乌药中乌药内酯的含量在0.3516～1.4403 mg/g之间；乌药醚内酯的含量在0.8724～3.1380 mg/g之间；异乌药内酯的含量在0.5792～1.8281 mg/g之间，去甲异波尔定的含量在2.9488～11.9372 mg/g之间。结论：不同产地的乌药中4种有效成分的含量差异较大。     

HPLC法测定萘敏维滴眼液中维生素B12的含量

目的：建立HPLC法测定萘敏维滴眼液中维生素B12含量的方法。方法：采用反相高效液相色谱法,使用Agilent HCC_（18）（100mm×4.6mm,3.5μm）色谱柱,以乙腈：水（10：90）作为流动相。流速1.0ml·min^-1,检测波长361nm。结果：维生素B12在10～80μg·ml^-1范围内线性较好（r=0.9999）,平均回收率为99.75%（RSD=0.46%,n=9）。结论：该方法快速、简便、可靠、准确度高、重复性好,处方中其他成分对测定亦无干扰,分离效果好,可用于萘敏维滴眼液中维生素B12含量测定。     

HPLC法快速筛查抗风湿类中成药和保健食品中24种非法添加化学成分

目的建立一种快速筛查抗风湿类中成药和保健食品中24种非法添加化学成分的HPLC法。方法采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.1%乙酸溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温35℃,二极管阵列检测器,检测波长为245 nm。结果建立了在45 min内快速检测到吗啡、甲氧苄啶、对乙酰氨基酚、龙胆苦苷、磺胺甲噁唑、安替比林、阿司匹林、非那西丁、泼尼松、异丙安替比林、氢化可的松、金诺芬、地塞米松、甲基泼尼松龙、酮洛芬、舒林酸、萘普生、地西泮、醋酸地塞米松、保泰松、奥沙普秦、双氯芬酸钠、吲哚美辛、丙酸倍氯米松,各色谱峰分离良好,其回收率在88.8%¹01.7%内,检测限在0.1101.7%内,检测限在0.1²4.6 ng内。结论所建立的方法可适用于不同中成药和保健食品的胶囊剂、片剂和丸剂的非法添加化学成分的快速筛查方法。     

护肝宁丸中虎杖苷、槲皮素和丹参酮Ⅱ A的测定

目的:建立护肝宁丸中虎杖苷、槲皮素和丹参酮ⅡA的测定方法。方法:采用Phenomenex Luna C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;体积流量1.0m L·min-1;柱温30℃;检测波长306nm(0~20min),360nm(20~59min),270nm(59~69min)。结果:虎杖苷、槲皮素、丹参酮ⅡA分别在0.146~1.46μg(r=0.9993)、0.03504~0.3504μg(r=0.9995)、0.03004~0.3004μg(r=0.9996)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为95.9%、96.9%、96.2%,RSD分别为0.87%、1.32%、0.60%。结论:检测3种成分的HPLC法优于只测定虎杖苷的护肝宁丸现执行标准。     

RP-HPLC法测定紫杉醇在大鼠血浆中的含量

目的建立紫杉醇在大鼠血浆中的定量分析方法,为药物动力学研究提供分析方法。方法采用RP-HPLC法。Li Chrospher 100反相C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水(体积比50∶50)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,紫外检测波长为227 nm,血浆样品经乙酸乙酯萃取,以内标法定量。结果线性范围为0.025~100.0 mg.L-1(r=1.0,n=5),日内RSD小于5%,日间RSD小于10%,定量限25μg.L-1。在以7.5 mg.kg-1的剂量静脉注射紫杉醇到大鼠身上后,药物很快分布到体内(t1/2α=0.16 h),并且快速的消除,消除半衰期仅有1.65 h,药物的平均保留时间tMR为0.52 h。结论所用方法简便、准确、专属性好,能够满足药物动力学研究的需要。     

HPLC测定大花罗布麻颗粒中罗布麻甲素的含量

目的建立大花罗布麻颗粒中罗布麻甲素的高效液相色谱测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为C18分析柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-1g.L-1磷酸水溶液(40∶60);流速1mL.min-1;柱温35℃;检测波长358nm。结果罗布麻甲素在0.021～0.210μg范围内有良好的线性关系,r=0.9995,平均回收率为101.3%,RSD为2.9%(n=9)。结论方法简便、专属、重现性好,可有效控制大花罗布麻颗粒的质量。     

反相高效液相色谱法有效分离和同时测定人体尿液中7种喹诺酮

目的 建立一种同时检测人体尿液中吡哌酸与依诺沙星、氟罗沙星、培氟沙星、洛美沙星、环丙沙星和恩氟沙星7种氟喹诺酮类药物的反相高效液相色谱法.方法 色谱柱为ZY1104型C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),柱温30℃.流动相为乙腈0.02mol/L四丁基溴化铵(体积比为991).以三氟乙酸缓冲液调pH 2.87,流速1.0ral/min.检测波长282nm,进样量20μl.结果 7种药物的校准曲线在0.5～100μg/ml浓度范围内呈良好的线性,相关系数r≥0.9996,检出限为0.036～0.088ttg/ml.样品的平均加标回收率在91.6%～99.5%,RSD＜7%(n=5).结论 所提出的方法简便,快速,可靠,能有效分离和同时测定人体尿液中的多种喹诺酮.