超声法制备穿心莲内酯-β-环糊精包合物的研究

目的探讨超声法制备穿心莲内酯-β-环糊精包合物的最佳工艺.方法采用超声法,以药物包封率为考察指标,通过正交试验设计,确定最佳制备工艺.结果最佳包合工艺条件穿心莲内酯与β-环糊精物质的量比为13,包合温度为50℃,包合时间为15 min,超声功率为120 W.红外光谱法、核磁共振法确证穿心莲内酯-β-环糊精包合物的形成.结论该法工艺简便、易于操作.     

β-环糊精及其聚合物包合布洛芬的热力学研究

目的:从热力学的观点出发,阐述以β-环糊精(β-Cyclodextrin,β-CD)及β-环糊精聚合物(β-Cyclodex-trin Polymer,β-CDP)作为包合载体时,包合反应的热力学函数变化。通过Kc,△H0,△S0及△G0,探讨β-CD及β-CDP与客体包合作用的驱动力。方法:以布洛芬(Ibuprofen,IBU)为模型药物,采用共沉淀法制备了药物与β-CD及β-CDP的包合物,用粉末X-射线衍射及差热扫描验证包合物的形成,通过紫外含量分析确定包合物中的药量。结果:在X-射线衍射及差热扫描图谱中药物的特征衍射峰及吸收峰均消失,说明药物与载体形成了包合物。相同条件下β-CDP的包封率高于β-CD。β-CD与β-CDP包合反应的△H0均为负值(放热反应),Kc均随温度的升高而降低。IBU/β-CDP的包合平衡常数大于IBU/β-CD。IBU/β-CDP包合反应的△H0,△S0的绝对值均高于IBU/β-CD。结论:通过包合反应热力学函数的分析比较得出,与β-CD相比以β-CDP作为药物载体,包封率高,包合平衡常数大,包合反应更易进行。     

共溶剂冻干法制备环糊精包合物中叔丁醇残留量影响因素考察

为考察共溶剂冻干法制备环糊精包合物中叔丁醇残留量影响因素，优化处方和工艺，有效控制叔丁醇残留量，本文采用气相色谱法测定冻干样品中叔丁醇残留量，通过调整共溶剂中叔丁醇浓度、环糊精种类、样品分装量、冷冻方式及二次干燥时间，以确定影响叔丁醇残留量的主要因素。结果表明，无定形的包合材料、低的叔丁醇浓度和快速的冷冻方式是导致残留量高的主要因素，而退火是一种很好的降低叔丁醇残留量的技术，二次干燥时间对叔丁醇残留量无明显影响。因此，为保证较低的叔丁醇残留量，制备时宜选择适宜的包合材料、共溶剂浓度和冻干工艺。     

黄芪甲苷-羟丙基-β-环糊精包合物的制备

制备并鉴定了黄芪甲苷与羟丙基-β-环糊精的包合物。试验表明，包合物中黄芪甲苷的平均含量为20．4％，25℃时溶解度由22．2μg／ml提高到286．8μg／ml。25、37和50℃时包合反应均能自发进行，温度较低有利于包合物的形成。     

荆芥挥发油β-环糊精包合技术的研究

目的研究β-环糊精包合荆芥中挥发油的最佳工艺，提高产品的质量。方法采用正交实验法，考察挥发油包封率、包合物得率2个指标；用紫外分光光度法测定挥发油的包封率；通过薄层色谱法验证包合物结果；采用热重分析法对包合物的性质和包合效果进行检测。结果优选出包合工艺为：挥发油：肛环糊精（β-CD）为1：8，采用饱和β-环糊精水溶液制备方法制备，包合温度50℃，包合时间3．5h。结论此工艺使液态变固体，减少挥发油的挥发，便于制剂并适合大生产。     

用混合粉碎法制备晶体药物与β-环糊精包合物

目的制备晶体药物与β-环糊精的包合物;分析包合物中药物的分散状态;考察最佳粉碎时间及形成包合物的适宜贮存湿度。方法采用混合粉碎法制备包合物;根据红外图谱、粉末X-射线衍射验证包合物的形成及最佳粉碎时间;通过升华失重确定包合物中药物分子的分散状态;变换贮存湿度考察包合物的聚结稳定性。结果制成的包合物为无定形结构,药物分子进入β-环糊精空穴中通过分子间氢键结合;包合物的分散度和粉碎时间有关,本系统的最佳粉碎时间为10 min;包合物中药物分子的状态受贮存时相对湿度的影响,在相对湿度低于75%下贮存时,包合物的分散状态未发生明显变化。结论采用混合粉碎法制备包合物,具有较好的稳定性;将晶体难溶性药物与β-环糊精混合粉碎可得到非晶质包合物,能有效地提高难溶性药物的溶解度。     

那格列奈—2-羟丙基-β-环糊精包合物的制备及其理化性质

目的考察2-羟丙基-β-环糊精(HPCD)对那格列奈的增溶作用;研究那格列奈-HPCD包合物的制备工艺;考察包合物的光谱表征及包合物胶囊的体外释放行为。方法考察不同pH值、不同浓度的HPCD对那格列奈的增溶作用;通过研磨法和冷冻干燥法制备包合物;采用X-射线衍射及差示扫描热量法2种技术手段确证包合物的形成;在不同介质中考察不同方法制备的包合物的溶出度。比较不同环糊精用量比例的包合物、混合物及普通原料药的溶出度。结果不同pH条件下HPCD对那格列奈的增溶作用不同;差热分析及X-射线衍射证明了那格列奈与HPCD形成了包合物;那格列奈-HPCD包合物的水溶性好,在水介质中溶出度较高,在那格列奈与HPCD摩尔比为1∶2的情况下,冷冻干燥法制备的包合物,在pH 1.0的条件下体外溶出度达到100%,研磨法制备的包合物溶出度大于85%,而原料药溶出度仅为20%,显示出了那格列奈包合后的优势。结论包合物的光谱表征同那格列奈有明显不同;经包合后那格列奈的溶解度明显增大;用包合物制的胶囊体外溶出速度快,溶出度高。     

人参皂苷Rh_2-羟丙基--环糊精包合物的鉴定和热力学参数考察

目的研究人参皂苷Rh2与羟丙基-β-环糊精在水溶液中形成的包合物的鉴定及包合过程中的热力学参数变化。方法分别采用薄层色谱法、差热扫描法、红外光谱法和相溶解度法研究人参皂苷Rh2与HP-β-CD的包合产物及包合过程中的热力学参数变化。结果在水溶液中,人参皂苷Rh2与HP-β-CD形成包合物的相溶解度图呈AL-型;人参皂苷Rh2与HP-β-CD在水溶液中的包合过程可自发进行(ΔG<0),且为放热反应(ΔH<0),同时也是熵减过程(ΔS<0)。结论人参皂苷Rh2与HP-β-CD在水溶液中可自发形成包合物,使其溶解度增加近80倍。选择适宜的包合温度将有利于包合过程的进行。     

β-胡萝卜素包合物的制备及稳定性研究

目的:制备β-胡萝卜素包合物并考察其稳定性。方法:用改进的饱和水溶液法,制备了β-胡萝卜素与β-环糊精的固体包合物,并用紫外分光光度法考察了包合物的稳定性,测定了包合物中β-胡萝卜素的含量。结果:包合物中β-胡萝卜素的含量为5.54%,其被包合后在加热、光照和氧化剂存在条件下稳定性得到改善,β-胡萝卜素的保留率分别提高了34.4%、1.8%和64.2%。结论:β-胡萝卜素被β-环糊精包合后可以提高稳定性。     

用液-液双相连续萃取装置测定β-CD包合物中当归挥发油含量的新方法*

目的:考察液-液双相连续萃取法测定β-环糊精包合物中当归挥发油含量的可靠性。方法:采用液-液双相连续萃取自制装置,测定β-环糊精包合物中当归挥发油含量,将其测定结果与水蒸气蒸馏法的测定结果采用配对t检验进行统计学比较。结果:液-液双相连续萃取法测定β-环糊精包合物中当归挥发油含量为13.61%,RSD为2.09%;而水蒸气蒸馏法测得值为10.11%,RSD为4.97%,2种方法测得的当归挥发油含量比较,P<0.05,该差异有统计学意义。结论:液-液双相连续萃取法测定β-环糊精包合物中挥发油含量结果的准确度、重现性都较好。