4,6-二甲基-2-(2,2-二苯基-乙烯氧基)嘧啶的合成工艺研究

目的设计并合成安立生坦降解杂质4,6-二甲基-2-(2,2-二苯基-乙烯氧基)嘧啶。方法以3,3-二苯基-2,3-环氧丙酸甲酯为起始原料经水解、脱羧、开环、亲核取代反应定向合成目标化合物。结果合成目标化合物并经IR、1H-NMR、HRMS确证其结构;HPLC归一化法测得样品质量分数为99.5%。结论该杂质作为对照品用于安立生坦的质量研究工作。     

NADPH-氧化酶抑制剂二苯基碘对软脂酸培养中胰岛细胞的影响

目的:探讨NADPH-氧化酶抑制剂二苯基碘(DPI)对软脂酸培养下胰岛细胞的影响。方法:体外培养胰岛细胞INS-1,分为空白对照组,软脂酸组(0.25mmol/L),DPI作用组,培养24h后,取上清液测定胰岛素水平及谷胱甘肽过氧化酶(GSH-Px)、丙二醛(MDA)含量。结果:软脂酸可使胰岛素分泌量减少,GSH-Px浓度下降,MDA含量增加,DPI可以明显抑制软脂酸引起的上述变化。结论:NADPH-氧化酶抑制剂二苯基碘对软脂酸导致的胰岛细胞损伤有一定的保护作用。     

（±）－N，－N－二甲基－1，2－二苯基乙二胺的合成及其拆分

Ｎ，Ｎ－二甲基－１，２－二苯基乙二胺（１）可通过用低价的钛将苯亚甲基甲胺进行还原－偶联制备，得到的是（±）－１和内消旋－１的９：１混合物，通过用石油醚重结晶可除去内消旋－１而得到纯的（±）－１，将（±）－１分别用（＋）－和（－）－酒石酸拆分得到（Ｒ，Ｒ）－（＋）－和（Ｓ，Ｓ）－（－）－１。     

3β-O-叔丁基二苯基硅基-26-乙酰氧基胆甾-5(6)-烯-16,22-二酮的合成研究

3β－O－叔丁基二苯基硅基－26－乙酰氧基胆甾－5（6）－烯－16，22－二酮是合成呋甾皂苷的关键中间体。参照文献方法。以价廉易得的薯蓣皂素为起始原料，经3步反应得到目标化合物，总收率为52％。     

HPLC-DPPH快速发现重楼果壳总黄酮中抗氧化成分及其活性初步验证

摘要：目的:以1,1-二苯基-2-三硝基苯肼（DPPH）为底物,利用HPLC快速发现重楼果壳总黄酮中的抗氧化物成分,为重楼果壳资源的利用提供研究基础。方法:对重楼果壳用70%乙醇水提取进行总黄酮提取富集后,利用DPPH与重楼果壳总黄酮进行反应,采用HPLC分析反应前后色谱峰的变化,通过制备色谱、高分辨质谱、核磁共振等鉴定潜在的抗氧化成分,并进行其抗氧化活性验证。结果:与DPPH反应后,发现一个色谱峰消失,利用制备色谱对该消失的色谱峰进行制备纯化,利用质谱和核磁共振数据,鉴定为槲皮素-3-O-龙胆二糖苷,该化合物首次从重楼属植物中分离得到,在重楼果壳总黄酮中的含量为3.28%。对其抗氧化活性进行验证,发现其对DPPH自由基半数清除率(IC50)为0.034 0 mg·ml-1,与维生素C(IC50=0.024 0 mg·ml-1)的抗氧化活性相当。结论:该法快速从重楼果壳中发现抗氧化活性成分槲皮素-3-O-龙胆二糖苷,为重楼果壳总黄酮的进一步开发提供研究基础。     

彝药阿棘化学成分与开发价值

药食两用的彝药阿棘富含酚苷、鞣质、多糖、红色素等成分,尤其是阿棘果及其中的联苯苷与二苯基呋喃苷类成分为酪氨酸酶抑制活性成分,具有美白作用,可开发为美白的食品与化妆品,因此,近年来彝药阿棘受到了越来越广泛的关注。本文综述了彝药阿棘的化学成分及其在医药、食品等方面的应用,并对其开发前景进行了展望。     

(S)-(一)-α-α-二苯基-2-吡咯烷甲醇的合成

以 L-谷氨酸为原料经分子内脱水、酯化、格氏反应和 LiAlH_4还原,制备了重要手性助剂(S)-(?)-α,α-二苯基-2-吡咯烷甲醇,总收率59%。     

克霉唑倍他米松乳膏中主药及杂质二苯基-(2-氯苯基)甲醇含量测定方法的改进

目的:建立测定克霉唑倍他米松乳膏中克霉唑和二丙酸倍他米松的含量及其杂质二苯基-(2-氯苯基)甲醇的含量测定方法。方法:采用HPLC法,Waters C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(7∶3)用稀磷酸调节pH至5.75为流动相,流速1.5 mL/min,克霉唑和二丙酸倍他米松检测波长240 nm,杂质检测波长215 nm。结果:克霉唑在20.84～521.00μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为100.34%,RSD=0.77%(n=9);二丙酸倍他米松在1.29～32.30μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为100.34%,RSD=0.95%(n=9);杂质二苯基-(2-氯苯基)甲醇在5.096×10-3～0.2038μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.83%,RSD=1.26%(n=9),限度为不得大于克霉唑标示量的2.00%。结论:所建方法准确、简便、快速,适用于克霉唑倍他米松乳膏中克霉唑和二丙酸倍他米松的含量测定和杂质二苯基-(2-氯苯基)甲醇的含量测定。     

新型二苯基丙酸衍生物的内皮素拮抗作用

目的:考察新型丙酸衍生物的内皮素拮抗作用。方法:采用FLIPR钙分析法检测化合物对内皮素-1(endothelin-1,ET-1)激活高表达内皮素受体的CHO细胞内钙升高的抑制作用;采用ET-1诱导的血管环收缩和大鼠血压升高模型进一步考察受试化合物的活性。结果:9个丙酸衍生物(包括TY6089和TY60841)能有效抑制ET-1所激发的细胞内钙升高,可有效抑制ET-1(1×10-8mol.L-1)所诱导的大鼠离体血管环收缩。15～60 mg.kg-1剂量范围的TY6089和TY60841可有效抑制ET-1诱导的大鼠平均动脉压(mean arterial pressure,MAP)升高,并呈剂量依赖性。结论:新型丙酸衍生物TY6089和TY60841有良好的内皮素拮抗作用,值得进一步深入研究。     

白桦叶中的二苯基庚烷类化合物

目的：对白桦叶的化学成分做系统研究,以更好的开发利用我国的植物资源。方法采用硅胶柱、凝胶柱及制备薄层色谱法进行了分离,通过波谱技术（^ＨＮＭＲ,^１３ＣＮＭＲ,^１Ｈ－^１ＨＣＯＳＹ,ＨＭＱＣ,ＨＭＢＣ,ＮＯＥＳＹ）进行结构鉴定。结果：分离鉴定了４种二苯基庚烷类化合物,槭木素丁（１）,氧杂二苯庚烯（Ⅱ）,１７－甲基－１５－甲氧基－７－７氧代槭木素丁 (Ⅲ）,槭木素十一（Ⅳ）,结论：化合物Ⅲ,Ⅳ均首次从本种植物中分离得以,并纠正了化合物Ⅲ的碳谱数据归属。