密封控温技术制备β-环糊精包合物及影响工艺的因素

目的以苯甲酸为模型药物采用新的密封控温技术制备包合物,考察制备工艺中的各种影响因素。方法将主、客分子密封于容器内,通过控制加热温度、时间等因素使主、客分子形成包合物。结果加热温度、时间及载体的晶型等因素对包合过程都会产生影响。结论对苯甲酸-β-环糊精系统采用密封控温技术制备包合物的条件为控温90℃密封加热3 h为最佳;无定形性β-环糊精系统的包合率高于结晶性β-环糊精。     

对贵刊《复方甘草片含服与吞服的镇咳、祛痰疗效比较》一文的验证

读贵刊刊登的《复方甘草片含服与吞服的镇咳、祛痰疗效比较》一文后，笔者采用此法对2003年10月～2004年1月在本门诊部诊治的咳嗽病人218例进行临床验证，现将验证结果报道如下。     

HPLC法测定曲匹布通含量及有关物质

目的:建立RP-HPLC法测定曲匹布通及其有关物质含量。方法:选用Diamond C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm),甲醇-磷酸二氢钾缓冲液(取磷酸二氢钾1.36g加水至1000mL,用磷酸调pH至3.0)(60∶40)为流动相,检测波长271nm,流速:1.0mL·min~(-1),柱温:30℃。结果:曲匹布通在0.08296-0.4148μg·mL~(-1)范围内,线性关系良好,回归方程Y=1869121X-3796,r=0.9999。平均回收率为99.8%(n=6)。结论:本法准确、灵敏、简便。     

中药复方研究中指纹图谱的应用

本文综述了指纹图谱在中药复方研究中的作用以及中药复方研究的新思路，为中药复方的开发研究以及指纹图谱用于质量控制方面的研究提供借鉴。     

2-(E)-(4-甲磺酰基)亚苄基环戊酮Mannich碱类化合物的合成及其抗炎活性

目的设计合成2-(E)-(4-甲磺酰基)亚苄基环戊酮Mannich碱类化合物,并对其抗炎活性进行初步评价.方法以环戊酮、4-甲磺酰基苯甲醛及胺类化合物为原料,经多步反应合成目标化合物,并以二甲苯致小鼠耳肿胀模型测试目标化合物的抗炎活性.结果与结论共合成10个新化合物,经1H-NMR和MS确证其结构.初步药理实验结果显示9个目标化合物均具有一定的抗炎活性.     

穿心莲内酯硝甲基衍生物的合成

目的合成穿心莲内酯硝甲基衍生物.方法利用Michael加成反应机理,将硝甲基基团引入到穿心莲内酯的分子结构中,再对其进行一系列的酯化反应.结果合成了16个新的穿心莲内酯硝甲基衍生物,这些新化合物的分子结构经核磁共振谱、质谱等数据确证.结论化合物Ⅰ1～Ⅰ16显示出不同的抗肿瘤活性.     

复方逍遥合剂中黄芩苷的薄层扫描测定

建立了薄层扫描法测定复方逍遥合剂中黄芩苷含量,并采用TLC法对黄柏、白芍、柴胡、贝母等成分进行鉴别.黄芩苷点样量在0.15～0.75μg范围内线性关系良好(r=0.9987),平均回收率99.2%(RSD 1.5%).     

高效液相色谱法测定复方麻仁丸中大黄素的含量

采用高效液相色谱法测定复方麻仁丸中大黄素的含量.色谱柱:Techsphese ODS C18;流动相:甲醇-水-冰醋酸(80:20:1);流速:1ml·min-1;柱温:25℃;检测波长:254nm.大黄素进样量在0.5～5.0μg内呈现良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为99.73%,RSD为1.57%(n=6).本方法简便,准确,重现性好.     

高效液相色谱法测定洛莫司汀脂质体药物含量及包封率

目的:建立测定洛莫司汀脂质体药物含量及包封率的RP-HPLC法。方法:采用Diamonsil~(TM)C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.05mol·L~(-1)磷酸二氢铵溶液-三乙胺(60∶40∶0.2,磷酸调pH为3.5);柱温:室温;流速:1.0mL·min~(-1);紫外检测波长:232nm。采用Sephadex G-50分离洛莫司汀脂质体中的游离药物。结果:在本色谱条件下洛莫司汀与辅料及溶剂峰分离良好,洛莫司汀在4.0-48.0μ·mL~(-1)范围内线性关系良好(r=1.0,n=5),回收率在98.0%-101.0%之间,日内RSD及日间RSD均小于2%(n=5)。结论:说明该方法准确可靠、简单快速,可用于洛莫司汀脂质体含量及包封率的测定。     

复方三维亚油酸胶丸Ⅰ中甲基橙皮苷和维生素C的HPLC分析

目的:建立测定复方三维亚油酸胶丸Ⅰ中甲基橙皮苷和维生素 C 的反相高效液相色谱法,并用该方法测定2种不同厂家的药品。方法:采用反相高效液相色谱法,以 Zorbax SB-C_(18)(150 mm×4.6mm,3.5μm)为色谱柱;甲醇-0.03mol·L~(-1)磷酸二氢钠水溶液(pH=2.5)(53:47)为流动相;流速为1.0 mL·min~(-1);检测波长为220 nm 和242 nm;柱温为30℃。结果:甲基橙皮苷在0.64～3.84μg 范围内线性关系良好,其高、中、低3个量的平均加样回收率分别为99.40%,98.18%,97.82%;RSD 分别为0.6%,0.9%,1.0%。维生素 C 在0.50～3.00μg 范围内线性关系良好,其高、中、低3个量的平均加样回收率分别为98.67%,99.22%,96.00%;RSD 分别为0.3%,0.7%,0.4%。结论:该法是一种快速、简便、准确的分析方法,可以为复方三维亚油酸胶丸Ⅰ的质量控制提供科学依据。