TLC法快速检测补肾壮阳类中成药中非法添加的甲睾酮

目的探讨薄层色谱法(TLC)对补肾壮阳类中成药中非法添加甲睾酮的快速初筛。方法收集不同的市售补肾壮阳类中成药,采用TLC法对其是否非法添加甲睾酮进行快速检测。结果甲睾酮的检出最低限为0.05mg/ml。结论 TLC法准确、可靠,可用于补肾壮阳类中成药中非法添加甲睾酮的快速初筛。     

手性毛细管柱气相色谱法测定复方牛黄消炎胶囊中冰片的含量

目的 建立手性毛细管柱气相色谱法同时测定复方牛黄消炎胶囊中异龙脑、左旋龙脑、右旋龙脑3个成分的含量.方法 采用CYCLO-SIL-B手性毛细管柱(30m×0.25mm,0.25μm),程序升温(初始温度120℃,保持12min,以20℃/min升温至最终温度200℃,保持5min),FID检测器温度220℃,进样口温度200℃,载气为高纯N2,进样量1.0μL,进样分流比5:1.结果 异龙脑、左旋龙脑、右旋龙脑质量浓度分别在3.000~150.0μg·mL-1(r=0.9999)、1.602~80.10μg·mL-1(r=1.0000)、3.143~157.2μg·mL-1(r=1.0000)范围内与峰面积线性关系良好;平均回收率(n=6)分别为99.3%(RSD=1.8%),102.6%(RSD=2.0%),96.2%(RSD=1.9%);不同厂家复方牛黄消炎胶囊中异龙脑、左旋龙脑、右旋龙脑3个主要成分的含量范围分别为2.18~5.38、2.39~3.47、1.64~5.48mg·g-1.结论 该方法 快速、准确,精密度良好,可用于复方牛黄消炎胶囊中冰片的含量测定.     

高效液相色谱法测定护肝片中五味子乙素的含量

目的建立测定护肝片五味子乙素含量的反相高效液相色谱法。方法用乙酸乙酯水浴加热回流60min处理样品,再以HPLC作定量分析;色谱条件:Sinochrom C18柱作为色谱柱,以甲醇-水(72∶28)为流动相,流速:1.0mL·min-1,检测波长:254nm。结果五味子乙素色谱峰分别与其它色谱峰分离良好,在10.21~102.10μg·mL-1范围内线性良好(r=0.9996),平均加样回收率为98.81%,RSD为0.54%。结论本法简便、结果可靠,可以有效地用于护肝片的质量控制。     

牡荆素鼠李糖苷的大鼠在体肠吸收动力学

目的 研究牡荆素鼠李糖苷(RHV)的大鼠在体肠吸收动力学特征.方法 采用HPLC法测定RHV在肠循环液中的药物浓度;采用UV法测定肠循环液中酚红浓度;以大鼠原位灌注模型考查RHV的肠吸收动力学情况.结果 RHV 浓度为20、10、5μg·ml-1的吸收速率常数(Ka)分别为0.0416、0.0478、0.0312 h-1;肠循环液pH4、6、8时RHV的Ka分别为0.0253、0.0478、0.0588 h-1;RHV在十二指肠、空肠、回肠和结肠时的Ka分别为0.0479、0.0308、0.0322、0.0305 h-1.结论 RHV 浓度对RHV的Ka无显著性影响;在pH4～8时,随肠循环液pH的增大,RHV的Ka增加;RHV在大鼠十二指肠、空肠、回肠和结肠的吸收无显著性差异(P＞0.05);RHV在大鼠肠道的吸收呈一级动力学过程,吸收机制为被动扩散.     

反相高效液相色谱-荧光检测法测定大鼠血浆中延胡索乙素的浓度

目的：建立大鼠血浆中延胡索乙素浓度的高效液相色谱-荧光检测法。方法：色谱柱为Phenomenex C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相为乙腈-0．1％磷酸（用三乙胺调至pH6．15）（60：40）;柱温：30℃;流速：1．0mL·min^-1;荧光检测器：激发波长：231nm,发射波长：324nm：进样量：60μL.结果：标准曲线的线性范围为5～1000ng·mL^-1（r=0．9989,n=8）,低、中、高3种浓度的绝对回收率分别为（90．1±2．4）％、（94．1±2．7）％、（93．6±3．0）％;方法回收率分别为（93．4±1．2）％、（96．1±2．7）％、（95．8±1．5）％;日内精密度RSD≤2．3％,日间精密度RSD≤4．0％。本方法的检测限0．5ng·mL^-1。结论：本方法快速、简便、灵敏、准确.     

高效液相色谱法测定淫羊藿甙的含量

淫羊藿为小檗淫羊藿属植物箭叶淫羊藿、心叶淫羊藿、大花淫羊藿、巫山淫羊藿等的全叶。具补肾阳、强筋骨、祛风湿的功效,常用于补肾强身的滋补中成药中,淫羊藿甙(Icarin)是淫羊藿的主要成分之一。许多药物分析工作用HPLC法测定制剂中淫羊藿甙的含量,为控制制剂的生产工艺和质量提供了简便、灵敏、专一的方法。     

健脾止嗽颗粒质量标准研究

目的建立健脾止嗽颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法定性鉴别健脾止嗽颗粒中的苍术、木香,采用高效液相色谱法测定橙皮苷含量。色谱柱为Elipse XDB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(60∶40),检测波长283 nm,流速1.0 mL/min,柱温25℃。结果薄层色谱斑点清晰,阴性无干扰;橙皮苷质量浓度在31.04～155.20μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 6(n=5),平均加样回收率为98.35%,RSD=1.64%(n=6)。结论定性定量方法简便、准确、可靠,可作为健脾止嗽颗粒的质量控制方法。     

国产兰索拉唑药代动力学研究

目的研究国产兰索拉唑人体内药代动力学参数,寻求测定兰索拉唑血药浓度的更加简便的高效液相色谱法。方法采用乙醚-二氯甲烷萃取样品,应用HypersilBDS C18色谱柱,流动相为水-乙腈-三乙胺。结果兰索拉唑血药浓度的线性范围为0.05～2.0μg/mL,最低检测浓度为0.05μg/mL,日内精密度RSD为1.4%～5.4%,日间精密度RSD为1.5%～7.8%,相对回收率为94%～96%,符合生物样品分析要求。6名健康受试者单剂量口服受试制剂后,测得受试制剂中的AUC0→t、AUC0→∞分别为(3.387±1.225)、(3.533±1.237)h.μg/mL,Cmax为(0.918±0.252)μg/mL,Tmax、T1/2分别为(1.917±0.583)、(2.081±0.771)h。结论受试制剂国产兰索拉唑的药代动力学参数与文献报道一致,方法简便可行。     

HPLC法测定盐酸左西替利嗪口腔崩解片的含量

目的建立高效液相色谱法测定盐酸左西替利嗪口腔崩解片含量的方法。方法采用Ultimate XB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,3μm),流动相为庚烷磺酸钠溶液(取庚烷磺酸钠0.5 g,加水1 000 mL使溶解,用稀硫酸调节pH值至3.0)-乙腈(70∶30),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为230 nm,柱温为30℃。结果盐酸左西替利嗪在60.38～140.90μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为99.64%,RSD为0.59%。结论本方法简便、快速、准确,可用于盐酸左西替利嗪口腔崩解片的质量控制。     

生物色谱法：一种新的测定药物特性的手段

生物色谱法是将生物聚合体固定于ＨＰＬＣ的载体上，应用ＨＰＬＣ实验技术的种方法，实验结果快速，重复性好，可准确反映药物－生物聚合体的相互作用。该方法可应用于研究药动学，药效学，药物毒性及合理的开发新药。