醋氯芬酸杂质的薄层色谱法检查

醋氯芬酸杂质的薄层色谱法检查王金香陈碧妍（广东制药厂，广州５１０３８０）关键词醋氯芬酸；杂质检查；薄层色谱法中图号Ｒ９２７．１２醋氯芬酸（Ａｃｅｃｌｏｆｅｎａｃ）是一种新型口服非甾体消炎镇痛药［１］，目前国内外药典均未收载［２］。广东制药厂于１９９３...     

薄层色谱法测定食品中苯甲酸的方法改进

当食品中苯甲酸和甜蜜素同时存在需用薄层分析测定苯甲酸时，两者比移值（Rf）很接近，不能完全分离而影响测定结果。本文通过改变展开剂中各组分的分配比，能够较好地分离并可同时测定食品中苯甲酸和甜蜜素。一、材料与方法1.仪器：电吹风机、层析缸、微量注射器（10μl）、玻璃板（10×20cm）2．试剂：（l）聚酷胺粉（200目）无锡县生化制品厂生产。（2）正了醇、无水乙醇、液氢水、异丙醇、乙醚、氯化钠（以上试剂均为分析纯）。门）苯甲酸标准液：精密称取苯甲酸0·10009，用乙醇定容至50ml，即得Zing／ml。（4）甜蜜素标准溶液：精密…     

双氯芬酸钠滴眼液稳定性研究

采用高效液相色谱法测定双氯芬酸钠滴眼液的含量，方法简便，准确，能将药与杂质峰完全分离。应用化学动力学原理以恒温加试验预测双氯芬酸钠滴眼液稳定性及有效期，室温下有效期ｔ＾２５℃０．９约为２．５７年，与留样观察结果相符。     

环丙沙星滴眼剂在家兔眼内组织分布及其药物动力学

环丙沙星（ｃｉｐｒｏｆｌｏｘａｃｉｎ，ＣＰＦＸ）滴眼液点入兔眼后，用ＨＰＬＣ法测定眼内各组织中药物浓度。结果在角膜、房水、虹膜－睫状体、晶体、玻璃体内峰浓度值分别为１９．４３μｇ／ｇ，１．５８μｇ／ｍｌ，１６．６８μｇ／ｇ，１．４２μｇ／ｇ和０．９６μｇ／ｍｌ；其半衰期分别为０．７６，０．６９，０．９２，０．６１和１．４０ｈ。结果表明ＣＰＦＸ能在眼内达到较高的抗菌浓度。     

高效液相色谱-荧光检测法测定血浆总同型半胱氨酸浓度

目的 :建立测定血浆总同型半胱氨酸的高效液相色谱 (HPLC) 荧光检测分析方法。方法 :用TCEP将血浆中各种形式的同型半胱氨酸 (Hcy)还原成总同型半胱氨酸 (tHcy) ,以光胺作内标 ,巯基特异性荧光衍生剂SBD F对Hcy ,胱胺等含巯基化合物进行柱前衍生 ,然后行HPLC 荧光检测。结果 :本方法所检测的Hcy浓度在 2 .5～ 16 0 μmol·L- 1 范围具有良好的线性关系 (r =0 .9975 ) ,Hcy最低检测限 0 .6 2 5 μmol·L- 1 ,批内变异小于 5 .5 % ,批间变异小于 9.0 % ,平均回收率 98.87%。结论 :本法简便、灵敏、精确、稳定     

关于单结合胆红素水溶性的研究

目的:进一步研究单结合胆红素(MCB)的水难溶特性及其在病理性胆汁中参与胆红素沉淀和色素性结石形成的作用机制.方法:应用胆红素高效液相色谱分析技术,先从人胆汁中获得结合胆红素,再经分离、制备及纯化得到纯MCB.然后观察其水溶解度并与其它型胆红素比较.结果:在pH7.9,温度37℃接近生理的条件下,MCB的溶解度(558.25±5.96μm)仅为双结合胆红素(DCB)的1/7,比不结合胆红素(UCB)高约44倍并随pH值改变而呈曲线变化.pH7.9时最大;pH4.5时为0;而当pH>9时,反而低于呈离于状态的UCB.结论:MCB虽作为结合型胆红素在胆道生理条件下的不溶性明显高于UCB,但比DCB要低得多;而在胆道病理条件下,其水溶性不但远低于DCB,甚至还不如离子化的UCB,这可能是MCB参与胆红素沉淀及胆色素结石形成的理化基础.     

膜荚黄芪毛状根中异黄酮成分的反相高效液相色谱分析

对膜荚黄芪毛状根中6种异黄酮成分进行了反相高效液相色谱法测定。色谱柱为NucleosilC₁₈柱,流动相为甲醇—水(3∶2和3∶1,v/v),检测波长为254nm和280nm。6种异黄酮成分为:10-羟基-3,9-二甲氧基紫檀烷,(3R)8,2’-二羟基-7,4’-二甲氧基异黄烷,芒柄花素(7-羟基-4’-甲氧基异黄酮),8,3’-二羟基-7,4’-二甲氧基异黄酮,2’-羟基-3’,4’-二甲氧基异黄烷-7-O-葡萄吡喃糖甙,毛蕊异黄酮(7,3’-二羟基-4’-甲氧基异黄酮)。异黄酮浓度在2.5～12.5μg范围内与峰面积有良好的线性关系;加样回收率为96.47%～103.33%;精密度试验相对标准偏差为2.57%～6.52%;测得黄芪毛状根中6种异黄酮成分的含量在0.0005%～0.0065%之间。